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Cloruro de titanio (III)

El cloruro de titanio (III) es un compuesto inorgánico con la fórmula TiCl 3 . Al menos cuatro especies distintas tienen esta fórmula; además, se conocen derivados hidratados . El TiCl 3 es uno de los haluros de titanio más comunes y es un catalizador importante para la fabricación de poliolefinas .

Estructura y unión

En TiCl 3 , cada átomo de titanio tiene un electrón d , lo que hace que sus derivados sean paramagnéticos , es decir, la sustancia es atraída por un campo magnético. Las soluciones de cloruro de titanio (III) son de color violeta, lo que surge de las excitaciones de su electrón d . El color no es muy intenso ya que la transición está prohibida por la regla de selección de Laporte .

Se conocen cuatro formas sólidas o polimorfos de TiCl 3 . Todas presentan titanio en una esfera de coordinación octaédrica. Estas formas se pueden distinguir por cristalografía , así como por sus propiedades magnéticas, que investigan las interacciones de intercambio . El β-TiCl 3 cristaliza como agujas marrones. Su estructura consiste en cadenas de octaedros de TiCl 6 que comparten caras opuestas de modo que el contacto Ti-Ti más cercano es de 2,91 Å. Esta corta distancia indica fuertes interacciones metal-metal (ver figura en la parte superior derecha). Las tres formas "en capas" violetas, llamadas así por su color y su tendencia a descascararse, se denominan alfa (α), gamma (γ) y delta (δ). En α-TiCl 3 , los aniones cloruro están empaquetados de forma hexagonal . En γ-TiCl 3 , los aniones cloruro están empaquetados de forma cúbica . Finalmente, el desorden en las sucesiones de desplazamiento provoca una estructura intermedia entre alfa y gamma, llamada forma δ. Los bordes de las aristas compartidas de TiCl 6 en cada forma son 3,60 Å, siendo la distancia más corta entre los cationes de titanio. Esta gran distancia entre los cationes de titanio impide la unión directa metal-metal. Por el contrario, los trihaluros de los metales más pesados, el hafnio y el circonio, se unen metal-metal. La unión directa Zr-Zr se indica en el cloruro de circonio(III) . La diferencia entre los materiales Zr(III) y Ti(III) se atribuye en parte a los radios relativos de estos centros metálicos. [2]

Se conocen dos hidratos de cloruro de titanio (III), es decir, complejos que contienen ligandos acuosos . Entre ellos se encuentran el par de isómeros de hidratación [Ti(H 2 O) 6 ]Cl 3 y [Ti(H 2 O) 4 Cl 2 ]Cl(H 2 O) 2 . El primero es violeta y el segundo, con dos moléculas de agua de cristalización, es verde. [3]

Síntesis y reactividad

El TiCl3 se produce generalmente mediante la reducción del cloruro de titanio (IV) . Los métodos de reducción más antiguos utilizaban hidrógeno : [4]

2 TiCl 4 + H 2 → 2 HCl + 2 TiCl 3

También se puede producir mediante la reacción del metal titanio y el ácido clorhídrico .

Se reduce convenientemente con aluminio y se vende como una mezcla con tricloruro de aluminio , TiCl 3 ·AlCl 3 . Esta mezcla se puede separar para producir TiCl 3 ( THF ) 3 . [5] El complejo adopta una estructura meridional. [6] Este complejo azul claro TiCl 3 (THF) 3 se forma cuando TiCl 3 se trata con tetrahidrofurano (THF). [7]

TiCl 3 + 3 C 4 H 8 O → TiCl 3 (OC 4 H 8 ) 3

Un complejo verde oscuro análogo surge de la formación de complejos con dimetilamina . En una reacción en la que se intercambian todos los ligandos, el TiCl3 es un precursor del complejo de color azul Ti(acac) 3 . [8]

El cloruro de titanio (II) más reducido se prepara mediante la desproporción térmica de TiCl 3 a 500 °C. La reacción es impulsada por la pérdida de TiCl 4 volátil : [9]

2TiCl3 → TiCl2 + TiCl4

Los haluros ternarios , como A3TiCl6 , tienen estructuras que dependen del catión (A + ) añadido. [10] El cloruro de cesio tratado con cloruro de titanio(II) y hexaclorobenceno produce CsTi2Cl7 cristalino . En estas estructuras, Ti3 + exhibe una geometría de coordinación octaédrica. [11]

Aplicaciones

El TiCl3 es el principal catalizador Ziegler-Natta , responsable de la mayor parte de la producción industrial de polietileno . Las actividades catalíticas dependen en gran medida del polimorfo del TiCl3 ( α vs. β vs. γ vs. δ) y del método de preparación. [12]

Uso en laboratorio

El TiCl3 también es un reactivo especializado en síntesis orgánica, útil para reacciones de acoplamiento reductor, a menudo en presencia de agentes reductores añadidos como el zinc. Reduce las oximas a iminas . [13] El tricloruro de titanio puede reducir el nitrato a iones de amonio, lo que permite el análisis secuencial de nitrato y amoníaco. [14] El tricloruro de titanio expuesto al aire sufre un deterioro lento, que a menudo da como resultado resultados erráticos, como en las reacciones de acoplamiento reductor . [15]

Seguridad

El TiCl3 y la mayoría de sus complejos se manipulan normalmente en condiciones sin aire para evitar reacciones con el oxígeno y la humedad. Las muestras de TiCl3 pueden ser relativamente estables al aire o pirofóricas . [16] [17]

Referencias

  1. ^ ab Eagleson, Mary (1994). Enciclopedia concisa de química . Berlín: Walter de Gruyter. ISBN 0-89925-457-8.OCLC 29029713  .
  2. ^ Greenwood, Norman N. ; Earnshaw, Alan (1997). Química de los elementos (2.ª ed.). Butterworth-Heinemann . ISBN 978-0-08-037941-8.
  3. ^ Greenwood, Norman N. ; Earnshaw, Alan (1997). Química de los elementos (2.ª ed.). Butterworth-Heinemann . pág. 965. ISBN 978-0-08-037941-8.
  4. ^ Sherfey, JM (2007). "Cloruro de titanio (III) y bromuro de titanio (III)". Síntesis inorgánica . Vol. 6. págs. 57–61. doi :10.1002/9780470132371.ch17. ISBN 978-0-470-13237-1.
  5. ^ Jones, NA; Liddle, ST; Wilson, C.; Arnold, PL (2007). "Carbenos alcoxi- N -heterocíclicos de titanio(III) y una ruta segura y de bajo costo para obtener TiCl3 ( THF) 3 ". Organometallics . 26 (3): 755–757. doi :10.1021/om060486d.
  6. ^ Handlovic, M.; Miklos, D.; Zikmund, M. (1981). "La estructura del triclorotris(tetrahidrofurano)titanio(III)". Acta Crystallographica B . 37 (4): 811–814. Código Bibliográfico :1981AcCrB..37..811H. doi :10.1107/S056774088100438X.
  7. ^ Manzer, LE (1982). "31. Complejos de tetra-hidroxifurano de metales de transición tempranos seleccionados". Síntesis inorgánicas . Síntesis inorgánicas . Vol. 21. pág. 137. doi :10.1002/9780470132524.ch31. ISBN 978-0-471-86520-9.
  8. ^ Arslan, Evrim; Lalancette, Roger A.; Bernal, Ivan (2017). "Un estudio histórico y científico de las propiedades de los tris-acetilacetonatos de metal (III)". Química estructural . 28 : 201–212. doi :10.1007/s11224-016-0864-0. S2CID  99668641.
  9. ^ Holleman, AF; Wiberg, E. (2001). Química inorgánica . San Diego, CA: Academic Press. ISBN 0-12-352651-5.[ página necesaria ]
  10. ^ Hinz, D.; Gloger, T.; Meyer, G. (2000). "Halogenuros ternarios del tipo A 3 MX 6. Parte 9. Estructuras cristalinas de Na 3 TiCl 6 y K 3 TiCl 6 ". Zeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie . 626 (4): 822–824. doi :10.1002/(SICI)1521-3749(200004)626:4<822::AID-ZAAC822>3.0.CO;2-6.
  11. ^ Jongen, L.; Meyer, G. (2004). "Heptayododititanato de cesio (III), CsTi 2 I 7 ". Zeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie . 630 (2): 211–212. doi :10.1002/zaac.200300315.
  12. ^ Whiteley, Kenneth S.; Heggs, T. Geoffrey; Koch, Hartmut; Mawer, Ralph L.; Immel, Wolfgang (2005). "Poliolefinas". Enciclopedia de química industrial de Ullmann . Weinheim: Wiley-VCH. doi :10.1002/14356007.a21_487. ISBN 978-3527306732.
  13. ^ Gundersen, Lise-Lotte; Levántate, Frode; Undheim, Kjell; Méndez Andino, José (2007). "Cloruro de titanio (III)". Enciclopedia de Reactivos para Síntesis Orgánica . doi : 10.1002/047084289X.rt120.pub2. ISBN 978-0-471-93623-7.
  14. ^ Rich, DW; Grigg, B.; Snyder, GH (2006). "Determinación de iones de amonio y nitrato utilizando un electrodo de amoníaco con detección de gas". Sociedad de Ciencias del Suelo y Cultivos de Florida . 65 .
  15. ^ Fleming, Michael P.; McMurry, John E. (1981). "Acoplamiento reductivo de carbonilos a alquenos: adamantilideno-adamantano". Organic Syntheses . 60 : 113. doi :10.15227/orgsyn.060.0113.
  16. ^ Ingraham, TR; Downes, KW; Marier, P. (1957). "La producción de tricloruro de titanio mediante reducción de hidrógeno inducida por arco de tetracloruro de titanio". Revista Canadiense de Química . 35 (8): 850–872. doi :10.1139/v57-118. ISSN  0008-4042.
  17. ^ Pohanish, Richard P.; Greene, Stanley A. (2009). Guía de incompatibilidades químicas de Wiley (3.ª ed.). John Wiley & Sons. pág. 1010. ISBN 978-0-470-52330-8.