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Línea Schlenk

Una línea Schlenk con cuatro puertos. La trampa de frío está a la derecha.
Vista de primer plano que muestra la llave de paso doble oblicua, que permite seleccionar vacío (línea trasera) o gas inerte (línea delantera)

La línea Schlenk (también colector de gas de vacío ) es un aparato químico de uso común desarrollado por Wilhelm Schlenk . [1] Consiste en un colector doble con varios puertos. [2] Un colector está conectado a una fuente de gas inerte purificado , mientras que el otro está conectado a una bomba de vacío . La línea de gas inerte se ventila a través de un burbujeador de aceite , mientras que los vapores de disolventes y los productos de reacción gaseosos no pueden contaminar la bomba de vacío mediante una trampa de frío de nitrógeno líquido o hielo seco / acetona . Las llaves de paso especiales o los grifos de teflón permiten seleccionar el vacío o el gas inerte sin la necesidad de colocar la muestra en una línea separada. [3]

Las líneas Schlenk son útiles para manipular compuestos sensibles a la humedad y al aire . El vacío se utiliza para eliminar el aire u otros gases presentes en el material de vidrio cerrado y conectado a la línea. A menudo, también elimina los últimos rastros de disolvente de una muestra. Los colectores de vacío y de gas suelen tener muchos puertos y líneas y, con cuidado, es posible realizar varias reacciones u operaciones simultáneamente en condiciones inertes.

Cuando los reactivos son muy susceptibles a la oxidación , los rastros de oxígeno pueden representar un problema. Entonces, para la eliminación del oxígeno por debajo del nivel de ppm, el gas inerte necesita ser purificado haciéndolo pasar a través de un catalizador de desoxigenación. [4] Esto suele ser una columna de óxido de cobre (I) o manganeso (II), que reacciona con los rastros de oxígeno presentes en el gas inerte. En otros casos, a menudo se emplea una técnica de ciclo de purga, donde el recipiente de reacción cerrado conectado a la línea se llena con gas inerte, se evacúa con el vacío y luego se vuelve a llenar. Este proceso se repite 3 o más veces para asegurarse de que el aire se elimine rigurosamente. La humedad se puede eliminar calentando el recipiente de reacción con una pistola de calor . [5]

Técnicas

Las principales técnicas asociadas con el uso de una línea Schlenk incluyen:

Los materiales de vidrio se conectan generalmente mediante juntas de vidrio esmerilado ajustadas y engrasadas . Se pueden utilizar curvas redondeadas de tubos de vidrio con juntas de vidrio esmerilado para ajustar la orientación de varios recipientes. Los materiales de vidrio se purgan necesariamente del aire exterior mediante la técnica de ciclo de purga. Los disolventes y reactivos que se utilizan pueden utilizar una técnica llamada "burbujeo" para eliminar el aire. Aquí es donde se inserta una aguja de cánula, que está conectada al gas inerte en la línea, en el recipiente de reacción que contiene el disolvente; esto hace burbujear efectivamente el gas inerte en la solución, lo que empujará activamente las moléculas de gas atrapadas fuera del disolvente. [5]

La filtración en condiciones inertes plantea un desafío especial. Generalmente se logra utilizando un "filtro de cánula". [3] Clásicamente, la filtración se aborda con un filtro Schlenk, que consiste en un embudo de vidrio sinterizado provisto de juntas y llaves de paso. Al colocar el embudo presecado y el matraz receptor en el matraz de reacción contra un flujo de nitrógeno, invirtiendo cuidadosamente el sistema y activando el vacío de manera adecuada, la filtración se puede lograr con una exposición mínima al aire. [5]

A menudo se utiliza una caja de guantes junto con la línea Schlenk para almacenar y reutilizar disolventes sensibles al aire y a la humedad en un laboratorio.

Peligros

Los principales peligros asociados con el uso de una línea Schlenk son los riesgos de implosión o explosión . Una implosión puede ocurrir debido al uso de vacío y fallas en el aparato de vidrio.

Se puede producir una explosión debido al uso habitual de nitrógeno líquido en la trampa de frío , que se utiliza para proteger la bomba de vacío de los disolventes. Si se permite que entre una cantidad razonable de aire en la línea Schlenk, el oxígeno líquido puede condensarse en la trampa de frío como un líquido azul pálido. Se puede producir una explosión debido a la reacción del oxígeno líquido con cualquier compuesto orgánico que también se encuentre en la trampa.

Galería

Véase también

Referencias

  1. ^ El prototipo de lo que se convirtió en la "línea Schlenk" aparece en: Schlenk, Wilhelm; Thal, Alejandro (1913). "Über Metallketyle, eine große Klasse von Verbindungen mit dreiwertigem Kohlenstoff. II" [Sobre cetilos metálicos, una gran clase de compuestos con carbono trivalente. II.]. Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft (en alemán). 46 (3): 2840–2854. doi :10.1002/cber.19130460356. Véanse las ilustraciones en las págs. 2844–2845.
    • Las ilustraciones del artículo de Schlenk de 1913 se reproducen en las páginas 960-963 de: Schlenk, Wilhelm (1924). "Organometallverbindungen [compuestos organometálicos]". En Weyl, Josef (ed.). Die Methoden der Organischen Chemie [ Métodos de química orgánica ] (en alemán). vol. 4 (2ª ed.). Leipzig, Alemania: Georg Thieme. págs. 720–978.
    • Véase también: Tidwell, Thomas T. (2001). "Wilhelm Schlenk: el hombre detrás del matraz" (PDF) . Edición internacional Angewandte Chemie . 40 (2): 331–337. doi :10.1002/1521-3773(20010119)40:2<331::AID-ANIE331>3.0.CO;2-E.
  2. ^ Craig M. Davis y Kelly A. Curran (noviembre de 2007). "Manipulación de una línea de Schlenk: preparación de complejos de tetrahidrofurano de cloruros de metales de transición" (página de resumen) . Journal of Chemical Education . 84 (11): 1822–3. Bibcode :2007JChEd..84.1822D. doi :10.1021/ed084p1822.
  3. ^ ab Borys, Andryj M. (2023). "Una guía ilustrada de las técnicas de línea de Schlenk". Organometallics . 42 (3): 182–196. doi : 10.1021/acs.organomet.2c00535 . S2CID  256409354.
  4. ^ CR McIlwrick y CS Phillips La eliminación de oxígeno de corrientes de gas: aplicaciones en catálisis y cromatografía de gases, Journal of Physics E : Scientific Instruments, 1973, 6:12, 1208–10.
  5. ^ abc James, Michael J.; Clarke, George E.; Lee, Charlotte; Fairlamb, Ian JS (12 de julio de 2022). "Manipulación segura de reactivos organometálicos sensibles al aire mediante técnicas de línea Schlenk: acoplamientos cruzados de Negishi para estudiantes de posgrado en formación". Revista de educación química . 99 (7): 2656–2660. doi :10.1021/acs.jchemed.2c00134. ISSN  0021-9584.
  6. ^ Johansen, Martin B.; Kondrup, Jens C.; Hinge, Mogens; Lindhardt, Anders T. (13 de junio de 2018). "Seguridad mejorada durante la transferencia de terc-butil-litio pirofórico desde matraces con sellos protectores". Investigación y desarrollo de procesos orgánicos . 22 (7): 903–905. doi :10.1021/acs.oprd.8b00151. S2CID  103573742.
  7. ^ Brown, HC "Síntesis orgánica a través de boranos" John Wiley & Sons, Inc., Nueva York: 1975. ISBN 0-471-11280-1 . 

Lectura adicional

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