Recubrimiento con matriz de ranura

Técnica para recubrir sustratos planos

Un esquema simple de sección transversal del proceso de recubrimiento mediante matriz de ranura.

El recubrimiento con matriz de ranura es una técnica de recubrimiento para la aplicación de soluciones , lechadas , termofusibles o películas delgadas extruidas sobre sustratos generalmente planos como vidrio, metal, papel, tela, plástico o láminas metálicas. El proceso se desarrolló por primera vez para la producción industrial de papeles fotográficos en la década de 1950. ^[1] Desde entonces, se ha vuelto relevante en numerosos procesos comerciales y campos de investigación relacionados con nanomateriales . ^{[2] [3] [4] [5] [6] [7]}

El recubrimiento con boquilla ranurada produce películas delgadas mediante el procesamiento de la solución. ^[8] El material de recubrimiento deseado se disuelve o se suspende típicamente en una solución o lechada precursora (a veces denominada "tinta") y se aplica sobre la superficie del sustrato a través de un cabezal de recubrimiento preciso conocido como boquilla ranurada. La boquilla ranurada tiene una salida con una relación de aspecto alta que controla la aplicación final del líquido de recubrimiento sobre el sustrato. Esto da como resultado la producción continua de una capa ancha de material recubierto sobre el sustrato, con un ancho ajustable según las dimensiones de la salida de la boquilla ranurada. Al controlar de cerca la velocidad de deposición de la solución y la velocidad relativa del sustrato, el recubrimiento con boquilla ranurada permite obtener recubrimientos de material delgado con espesores fácilmente controlables en el rango de 10 nanómetros a cientos de micrómetros después de la evaporación del solvente precursor. ^[9]

Los beneficios comúnmente citados del proceso de recubrimiento con matriz de ranura incluyen su control de espesor pre-dosificado, mecanismo de recubrimiento sin contacto, alta eficiencia del material , escalabilidad de áreas de recubrimiento y velocidades de producción, y compatibilidad de rollo a rollo . El proceso también permite un amplio rango de trabajo de espesor de capa y propiedades de solución precursora tales como elección de material, viscosidad y contenido de sólidos. ^{[10] [11] [12] [13] [14]} Los inconvenientes comúnmente citados del proceso de recubrimiento con matriz de ranura incluyen su comparativamente alta complejidad de aparato y optimización de proceso en relación con técnicas de recubrimiento similares tales como recubrimiento con cuchilla y recubrimiento por centrifugación . Además, el recubrimiento con matriz de ranura cae dentro de la categoría de procesos de recubrimiento más que de procesos de impresión . Por lo tanto, es más adecuado para el recubrimiento de capas de material uniformes y delgadas en lugar de la impresión o acumulación consecutiva de imágenes y patrones complejos.

Aparato de recubrimiento

Componentes típicos

Esquema de un sistema típico de recubrimiento mediante matriz ranurada.

Los equipos de recubrimiento con matriz de ranura están disponibles en una variedad de configuraciones y factores de forma. Sin embargo, la gran mayoría de los procesos con matriz de ranura se impulsan mediante un conjunto similar de componentes básicos comunes. Estos incluyen:

• Un depósito de fluido para almacenar el suministro principal de fluido de recubrimiento para el sistema.
• Una bomba para impulsar el fluido de recubrimiento a través del sistema.
• Una matriz de ranura para distribuir el fluido de recubrimiento a lo largo del ancho de recubrimiento deseado antes de aplicar el recubrimiento sobre el sustrato.
• Un sistema de montaje de sustrato para sostener el sustrato de manera controlada a medida que se mueve a través del sistema.
• Un sistema de movimiento de recubrimiento para impulsar la velocidad relativa de la ranura y el sustrato de manera controlada durante el recubrimiento.

Dependiendo de la complejidad del aparato de recubrimiento, un sistema de recubrimiento con matriz de ranura puede incluir módulos adicionales, por ejemplo, para el posicionamiento preciso de la matriz de ranura sobre el sustrato, filtrado de partículas de la solución de recubrimiento, pretratamiento del sustrato (por ejemplo, limpieza y modificación de la energía superficial ) y pasos de posprocesamiento (por ejemplo , secado , curado , calandrado , impresión, corte , etc.). ^{[7] [15]}

Sistemas de recubrimiento industrial

Una línea de proceso industrial típica de rollo a rollo.

El recubrimiento con matriz de ranura se desarrolló originalmente para uso industrial y sigue aplicándose principalmente en entornos de escala de producción. ^[11] Esto se debe a su potencial para la producción a gran escala de películas delgadas y recubrimientos de alto valor a un bajo costo operativo a través de la integración de líneas de rollo a rollo y de hoja a hoja. Estos sistemas de recubrimiento de rollo a rollo y de hoja a hoja son similares en su intención de producción a gran escala, pero se distinguen entre sí por la rigidez física de los sustratos que manejan. Los sistemas de rollo a rollo están diseñados para recubrir y manipular rollos de sustrato flexibles como papel, tela, plástico o láminas de metal. Por el contrario, los sistemas de hoja a hoja están diseñados para recubrir y manipular láminas de sustrato rígido como vidrio, metal o plexiglás. ^[16] También son posibles las combinaciones de estos sistemas, como las líneas de rollo a hoja.

Los sistemas industriales de rollo a rollo y de hoja a hoja suelen tener boquillas de ranura de un ancho de recubrimiento de entre 300 y 1000 mm, aunque se han descrito boquillas de ranura de hasta 4000 mm de ancho. Se afirma que los sistemas comerciales de boquillas de ranura funcionan a velocidades de hasta varios cientos de metros cuadrados por minuto, ^[14] y los sistemas de rollo a rollo suelen ofrecer un mayor rendimiento debido a la menor complejidad del manejo del sustrato. ^[17] Estos sistemas de recubrimiento a gran escala pueden funcionar con una variedad de soluciones de bombeo industriales, incluidas bombas de engranajes , bombas de cavidad progresiva , ollas a presión y bombas de diafragma , según los requisitos del proceso. ^[18]

Líneas de rollo a rollo

Para manipular sustratos flexibles, las líneas de rollo a rollo suelen utilizar una serie de rodillos para impulsar continuamente el sustrato a través de las distintas estaciones de la línea de proceso. El sustrato desnudo se origina en un rodillo "desenrollador" al comienzo de la línea y se recoge en un rodillo "rebobinador" al final. Por lo tanto, el sustrato a menudo se denomina "banda" a medida que se abre camino a través de la línea de proceso de principio a fin. Cuando un rollo de sustrato se ha procesado por completo, se recoge del rodillo rebobinador, lo que permite montar un nuevo rollo de sustrato desnudo en el rodillo de desenrollado para comenzar el proceso nuevamente. ^[16] El recubrimiento con matriz de ranura a menudo comprende solo un solo paso de un proceso general de rollo a rollo. La matriz de ranura generalmente se monta en una posición fija en la línea de rollo a rollo, dispensando fluido de recubrimiento sobre la banda de manera continua o en parches a medida que pasa el sustrato. Debido a que la banda de sustrato abarca todas las estaciones de la línea rollo a rollo simultáneamente, los procesos individuales en estas estaciones están altamente acoplados y deben optimizarse para trabajar en conjunto entre sí a la misma velocidad de banda.

Líneas de hoja a hoja

Los sustratos rígidos empleados en los sistemas de lámina a lámina no son compatibles con el método de procesamiento de rollo a rollo. Los sistemas de lámina a lámina dependen, en cambio, de un sistema basado en bastidores para transportar láminas individuales entre las distintas estaciones de una línea de proceso, donde la transferencia entre estaciones puede producirse de manera manual o automatizada. Por lo tanto, las líneas de lámina a lámina son más análogas a una serie de operaciones por lotes semiacopladas en lugar de un único proceso continuo. Esto permite una optimización más sencilla de las operaciones unitarias individuales a expensas de una posible mayor complejidad de manipulación y una reducción del rendimiento. ^{[16] [17]} Además, la necesidad de iniciar y detener el proceso de recubrimiento con matriz de ranura para cada lámina de sustrato impone mayores requisitos de tolerancia en la uniformidad de los bordes de entrada y salida del paso de la matriz de ranura. En las líneas de lámina a lámina, el sustrato puede fijarse en su lugar a medida que pasa por debajo sobre un lecho de soporte móvil (a veces denominado "mandril"). Alternativamente, la matriz de ranura puede moverse durante el recubrimiento mientras el sustrato permanece fijo en su lugar.

Herramientas de desarrollo a escala de laboratorio

Fotografía de una herramienta de recubrimiento con matriz de ranura a escala de laboratorio para la investigación de materiales de película delgada.

Cada vez hay más herramientas miniaturizadas de matriz de ranura disponibles para respaldar el desarrollo de nuevos procesos compatibles de rollo a rollo antes de que se requiera un equipo completo a escala piloto y de producción. Estas herramientas tienen componentes básicos y funcionalidades similares en comparación con las líneas de recubrimiento de matriz de ranura más grandes, pero están diseñadas para integrarse en entornos de investigación de preproducción. Esto se logra típicamente, por ejemplo, aceptando hojas de sustrato de tamaño A4 estándar en lugar de rollos de sustrato completos, utilizando bombas de jeringa en lugar de soluciones de bombeo industriales y confiando en el calentamiento por placa caliente en lugar de grandes hornos de secado industriales, que de otro modo pueden alcanzar longitudes de varios metros para proporcionar tiempos de residencia adecuados para el secado. ^[19]

Debido a que el proceso de recubrimiento con matriz de ranura se puede escalar fácilmente entre áreas grandes y pequeñas ajustando el tamaño de la matriz de ranura y la velocidad de producción, los procesos desarrollados en herramientas a escala de laboratorio se consideran razonablemente escalables para líneas de recubrimiento industriales de rollo a rollo y de hoja a hoja. Esto ha generado un interés significativo en el recubrimiento con matriz de ranura como un método para escalar nuevos materiales y dispositivos de película delgada , ^{[20] [21]} particularmente en el ámbito de la investigación de células solares de película delgada para, por ejemplo, perovskita y fotovoltaica orgánica. ^{[2] [22]}

Modalidades de recubrimiento comunes

Los herrajes con ranuras pueden aplicarse en varias modalidades de recubrimiento distintas, según los requisitos de un proceso determinado. Entre ellas se incluyen:

• Recubrimiento de proximidad, en el que el sustrato está soportado por una superficie dura (por ejemplo, un rodillo de soporte de precisión o un lecho de soporte móvil) y la ranura se mantiene en un espacio de recubrimiento relativamente pequeño (normalmente de 25 μm a varios mm de distancia del sustrato, dependiendo del espesor húmedo de la capa recubierta). ^[23]
• Recubrimiento de cortina, en el que el sustrato está soportado por una superficie dura (por ejemplo, un rodillo de soporte de precisión o un lecho de soporte móvil) y la matriz de ranura se mantiene en un espacio de recubrimiento mucho más grande, lo que permite velocidades de recubrimiento mucho más altas siempre que se logre un número de Weber adecuado . ^[24]
• Recubrimiento de banda tensada sobre matriz de ranura, en el que la banda de sustrato se suspende entre dos rodillos libres colocados en lados opuestos de la matriz de ranura. A continuación, la banda se presiona contra los labios de la matriz de ranura de modo que la propia matriz de ranura aplica tensión a la banda. Cuando se bombea fluido a través de la matriz de ranura sobre el sustrato, el fluido lubrica la interfaz entre la matriz de ranura y el sustrato, lo que evita que la matriz de ranura raye el sustrato durante el recubrimiento. ^[23]

La dinámica del recubrimiento de proximidad se ha estudiado y aplicado ampliamente en una amplia gama de escalas y aplicaciones. ^{[25] [26] [11] [27]} Además, los conceptos que rigen el recubrimiento de proximidad son relevantes para comprender el comportamiento de otras modalidades de recubrimiento. Por lo tanto, se considera que el recubrimiento de proximidad es la configuración predeterminada para los fines de este artículo introductorio, aunque el recubrimiento de cortina y las configuraciones de matriz de ranura sobre banda tensada siguen siendo muy relevantes en la fabricación industrial.

Parámetros clave del proceso

Control del espesor de la película

Esquema de sección transversal del proceso de ranurado con dimensiones y parámetros clave etiquetados (el ancho del recubrimiento no se muestra en este plano).

El recubrimiento con boquilla ranurada es un método de recubrimiento sin contacto, en el que la boquilla ranurada se mantiene normalmente sobre el sustrato a una altura varias veces superior al espesor de película húmeda objetivo. ^[23] El fluido de recubrimiento se transfiere desde la boquilla ranurada al sustrato a través de un puente de fluido que abarca el espacio de aire entre los labios de la boquilla ranurada y la superficie del sustrato. Este puente de fluido se conoce comúnmente como menisco de recubrimiento o cordón de recubrimiento. El espesor de la capa húmeda recubierta resultante se controla ajustando la relación entre la tasa de bombeo volumétrico aplicado y la tasa de recubrimiento superficial. A diferencia de los métodos de recubrimiento automedidos, como el recubrimiento con cuchillas y barras, la boquilla ranurada no influye en el espesor de la capa húmeda recubierta a través de ninguna forma de contacto físico destructivo o raspado. Por lo tanto, la altura de la boquilla ranurada no determina el espesor de la capa húmeda recubierta. La altura de la boquilla ranurada, en cambio, es significativa para determinar la calidad de la película recubierta, ya que controla la distancia que debe abarcar el menisco para mantener un proceso de recubrimiento estable.

${\displaystyle t_{wet}={\frac {Q}{W\times U}}}$

Un esquema que ilustra la relación entre la velocidad de recubrimiento, la velocidad de bombeo y el espesor de la película húmeda recubierta en el recubrimiento con boquilla de ranura.

El recubrimiento con matriz de ranura funciona a través de un mecanismo de recubrimiento líquido pre-dosificado. Por lo tanto, el espesor de la capa recubierta húmeda ( ) está determinado significativamente por el ancho del recubrimiento ( ), la tasa de bombeo volumétrico ( ) y la velocidad de recubrimiento, o velocidad relativa entre la matriz de ranura y el sustrato durante el recubrimiento ( ). ^{[28] [25]} Aumentar la tasa de bombeo aumenta el espesor de la capa húmeda, mientras que aumentar la velocidad de recubrimiento o el ancho de recubrimiento disminuye el espesor de la capa húmeda. El ancho de recubrimiento es típicamente un valor fijo para un proceso de matriz de ranura dado. Por lo tanto, la tasa de bombeo y la velocidad de recubrimiento se pueden utilizar para calcular, controlar y ajustar el espesor de la película húmeda de una manera altamente predecible. Sin embargo, la desviación de esta relación idealizada puede ocurrir en la práctica debido al comportamiento no ideal de los materiales y componentes del proceso; por ejemplo, cuando se utilizan fluidos altamente viscoelásticos , o una configuración de proceso subóptima donde el fluido se arrastra por el componente de matriz de ranura en lugar de transferirse completamente al sustrato. ${\displaystyle t_{wet}}$ ${\displaystyle W}$ ${\displaystyle Q}$ ${\displaystyle U}$

${\displaystyle t_{dry}=t_{wet}\times {\frac {c}{\rho }}}$

Un esquema que ilustra la relación entre la concentración del fluido de recubrimiento, la densidad del material sólido y el espesor de la película seca en el recubrimiento con boquilla ranurada.

El espesor final de la capa seca después de la evaporación del solvente ( ) está determinado además por la concentración de sólidos de la solución precursora ( ) y la densidad volumétrica del material recubierto en su forma final ( ). Aumentar el contenido de sólidos de la solución precursora aumenta el espesor de la capa seca, mientras que usar un material más denso da como resultado una capa seca más delgada para una concentración dada. ^[25] ${\displaystyle t_{dry}}$ ${\displaystyle c}$ ${\displaystyle \rho }$

Control de calidad de películas

Al igual que con todos los métodos de recubrimiento procesados ​​por solución, la calidad final de una película fina producida mediante recubrimiento con boquilla ranurada depende de una amplia gama de parámetros tanto intrínsecos como externos a la boquilla ranurada en sí. Estos parámetros se pueden clasificar en general en:

• Efectos de la ventana de recubrimiento, que determinan la estabilidad de la transferencia de fluido entre la matriz de ranura y el sustrato en un proceso de matriz de ranura ideal aislado de imperfecciones externas
• Efectos del proceso posterior, que determinan el comportamiento del fluido de recubrimiento sobre la superficie del sustrato después de salir del componente de matriz de ranura
• Efectos externos, que determinan el grado en el que el aparato de recubrimiento es capaz de proporcionar el proceso de recubrimiento ideal caracterizado por el mecanismo de recubrimiento con matriz de ranura predosificada y la ventana de recubrimiento de un proceso determinado

Parámetros de la ventana de recubrimiento

En condiciones ideales, el potencial para lograr una película sin defectos mediante el uso de una matriz de ranuras depende completamente de la ventana de recubrimiento de un proceso determinado. La ventana de recubrimiento es un mapa multivariable de parámetros clave del proceso, que describe el rango en el que se pueden aplicar juntos para lograr una película sin defectos. Comprender el comportamiento de la ventana de recubrimiento de un proceso típico de matriz de ranuras permite a los operadores observar los defectos en una capa recubierta con una matriz de ranuras y determinar intuitivamente un curso de acción para la resolución de los defectos. Los parámetros clave del proceso que se utilizan para definir la ventana de recubrimiento suelen incluir:

• Relación entre la altura de la ranura y el espesor de la película húmeda ( ) ${\displaystyle H_{0}/t_{wet}}$
• La tasa de bombeo volumétrica ( ) ${\displaystyle Q}$
• La velocidad de recubrimiento, o velocidad relativa del sustrato ( ) ${\displaystyle U}$
• El número capilar del líquido de recubrimiento ( ) ${\displaystyle Ca}$
• La diferencia de presión entre las caras de aguas arriba y aguas abajo del menisco ( ) ${\displaystyle \Delta P}$

Una representación de la ventana de recubrimiento ideal para un proceso de recubrimiento con ranura y matriz determinado, trazada en el plano de la velocidad de bombeo versus la velocidad de recubrimiento.

La ventana de recubrimiento se puede visualizar trazando dos de estos parámetros clave uno contra el otro, mientras se supone que los otros permanecen constantes. En una representación simple inicial, la ventana de recubrimiento se puede describir trazando la relación entre las tasas de bombeo viables y las velocidades de recubrimiento para un proceso determinado. ^[29] El bombeo excesivo o las velocidades de recubrimiento insuficientes dan como resultado el derrame defectuoso del líquido de recubrimiento fuera del área de recubrimiento deseada, mientras que el recubrimiento demasiado rápido o el bombeo insuficiente dan como resultado la ruptura defectuosa del menisco. Por lo tanto, la tasa de bombeo y la velocidad de recubrimiento se pueden ajustar para compensar directamente estos defectos, aunque cambiar estos parámetros también afecta el espesor de la película húmeda a través del mecanismo de recubrimiento pre-dosificado. Implícito en esta relación está el efecto del parámetro de altura de la matriz de ranura, ya que afecta la distancia sobre la cual se debe estirar el menisco mientras permanece estable durante el recubrimiento. Elevar la matriz de ranura más alto puede contrarrestar los defectos de derrame al estirar aún más el menisco, mientras que bajar la matriz de ranura puede contrarrestar los defectos de rayado y ruptura al reducir el espacio que debe atravesar el menisco. Otros gráficos de ventanas de recubrimiento útiles a considerar incluyen la relación entre el número de capilares de fluido y la altura de la ranura-troquel, ^[30] así como la relación entre la presión a través del menisco y la altura de la ranura-troquel. ^[30] El primero es particularmente relevante cuando se consideran cambios en la viscosidad del fluido y la tensión superficial (es decir, el efecto de recubrir varios materiales con reología significativamente diferente ), mientras que el último es relevante en el contexto de la aplicación de una caja de vacío en la cara ascendente del menisco para estabilizar el menisco contra la ruptura.

Efectos del proceso aguas abajo

En realidad, la calidad final de una película recubierta con un troquel de ranura está muy influenciada por una variedad de factores más allá de los límites de los parámetros de la ventana de recubrimiento ideal. ^[31] Los efectos de la energía superficial y los efectos del secado son ejemplos de efectos comunes posteriores con una influencia significativa en la morfología final de la película. La coincidencia subóptima de la energía superficial entre el sustrato y el fluido de recubrimiento puede causar la deshumectación de la película líquida después de que se haya aplicado al sustrato, lo que da como resultado poros o formación de perlas en la capa recubierta. ^[32] También se observa a menudo que los procesos de secado subóptimos influyen en la morfología de la película, lo que da como resultado un aumento del espesor en el borde de una película causado por el efecto de anillo de café . ^[33] Por lo tanto, la energía superficial y el procesamiento posterior deben optimizarse cuidadosamente para mantener la integridad de la capa recubierta con troquel de ranura a medida que se mueve a través del sistema, hasta que se pueda recolectar el producto final de película delgada.

Efectos externos

El recubrimiento con matriz de ranura es un proceso altamente mecánico en el que la uniformidad del movimiento y las altas tolerancias del hardware son fundamentales para lograr recubrimientos uniformes. Las imperfecciones mecánicas, como el movimiento inestable en los sistemas de bombeo y de recubrimiento, el paralelismo deficiente entre la matriz de ranura y el sustrato y las vibraciones externas en el entorno pueden provocar variaciones no deseadas en el espesor y la calidad de la película. Por lo tanto, el aparato de recubrimiento con matriz de ranura y su entorno deben especificarse adecuadamente para satisfacer las necesidades de un proceso determinado y evitar defectos derivados del hardware y del entorno en la película recubierta.

Aplicaciones

Aplicaciones industriales

El recubrimiento mediante ranura se desarrolló originalmente para la producción comercial de películas y papeles fotográficos. ^[11] En las últimas décadas se ha convertido en un proceso crítico en la producción de películas adhesivas, ^[34] envases flexibles, ^[35] parches farmacéuticos transdérmicos y orales, ^[36] paneles LCD, ^[37] condensadores cerámicos multicapa, ^[38] baterías de iones de litio ^{[39] [40]} y más.

Aplicaciones de investigación

Fotografía de una célula solar orgánica flexible producida mediante recubrimiento por ranura.

Con el creciente interés en el potencial de los nanomateriales y los dispositivos funcionales de película delgada, el recubrimiento con matriz de ranura se ha aplicado cada vez más en el ámbito de la investigación de materiales. Esto se atribuye principalmente a la flexibilidad, previsibilidad y alta repetibilidad del proceso, así como a su escalabilidad y origen como una técnica industrial probada. El recubrimiento con matriz de ranura se ha empleado principalmente en la investigación relacionada con la electrónica flexible , impresa y orgánica , pero sigue siendo relevante en cualquier campo donde se requiera una producción escalable de película delgada.

Algunos ejemplos de investigaciones posibilitadas por el recubrimiento con matriz ranurada incluyen:

• Células solares de película delgada , para producir capas de transporte de electrones, capas de transporte de huecos, capas fotoactivas y capas pasivantes en dispositivos fotovoltaicos de perovskita , orgánicos , de puntos cuánticos y multiunión ^{[2] [13] [22] [41]}
• Baterías de estado sólido y de última generación, para producir electrodos, electrolitos sólidos , membranas selectivas de iones , recubrimientos protectores y recubrimientos de modificación de interfaz ^{[42] [43] [44] [45]}
• Pilas de combustible y electrólisis del agua , para producir electrolitos y recubrimientos catalizadores de electrodos ^{[46] [47]}
• Superficies flexibles sensibles al tacto, para producir películas conductoras transparentes ^[48]
• Dispositivos OLED , para producir capas de transporte de electrones, capas de transporte de huecos y capas electroactivas ^{[49] [12]}
• Diagnósticos impresos y sensores moleculares , para producir capas activas y membranas selectivas de iones ^{[6] [5]}
• Dispositivos de microfluidos y laboratorio en un chip para producir recubrimientos de superficie hidrófobos/hidrófilos para un mejor flujo de líquidos ^[4]
• Purificación de agua, para producir membranas de nanofiltración ^[50]
• Envases de base biológica y biodegradables para producir láminas de barrera multicapa a partir de materiales sostenibles ^[51]

Referencias

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