La espectroscopia de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente ( ICP-AES ), también conocida como espectroscopia de emisión óptica con plasma acoplado inductivamente (ICP-OES), es una técnica analítica utilizada para la detección de elementos químicos. Es un tipo de espectroscopia de emisión que utiliza el plasma acoplado inductivamente para producir átomos e iones excitados que emiten radiación electromagnética en longitudes de onda características de un elemento en particular . [1] El plasma es una fuente de gas ionizado de alta temperatura (a menudo argón). El plasma se sostiene y se mantiene mediante acoplamiento inductivo de bobinas eléctricas a frecuencias de megahercios. La temperatura de la fuente está en el rango de 6000 a 10 000 K. La intensidad de las emisiones de varias longitudes de onda de luz es proporcional a las concentraciones de los elementos dentro de la muestra.
El ICP-AES se compone de dos partes: el ICP y el espectrómetro óptico . La antorcha del ICP consta de 3 tubos de vidrio de cuarzo concéntricos. [2] La bobina de salida o "trabajo" del generador de radiofrecuencia (RF) rodea parte de esta antorcha de cuarzo. El gas argón se utiliza normalmente para crear el plasma .
Los ICP tienen dos modos de operación, llamados modo capacitivo (E) con baja densidad de plasma y modo inductivo (H) con alta densidad de plasma, y la transición del modo de calentamiento E a H ocurre con entradas externas. [3] La antorcha funciona en el modo H.
Cuando se enciende la antorcha, se crea un campo electromagnético intenso dentro de la bobina por la señal de radiofrecuencia de alta potencia que fluye por ella. Esta señal de RF es creada por el generador de RF que, en realidad, es un transmisor de radio de alta potencia que acciona la "bobina de trabajo" de la misma manera que un transmisor de radio típico acciona una antena de transmisión. Los instrumentos típicos funcionan a 27 o 40 MHz. [4] El gas argón que fluye a través de la antorcha se enciende con una unidad Tesla que crea un breve arco de descarga a través del flujo de argón para iniciar el proceso de ionización. Una vez que se "enciende" el plasma, la unidad Tesla se apaga.
El gas argón se ioniza en el intenso campo electromagnético y fluye en un patrón rotacional simétrico particular hacia el campo magnético de la bobina de RF. Luego se genera un plasma estable de alta temperatura de aproximadamente 7000 K como resultado de las colisiones inelásticas creadas entre los átomos de argón neutros y las partículas cargadas. [5]
Una bomba peristáltica introduce una muestra acuosa u orgánica en un nebulizador analítico , donde se transforma en niebla y se introduce directamente en la llama del plasma. La muestra choca inmediatamente con los electrones y los iones cargados del plasma y se descompone en iones cargados . Las distintas moléculas se descomponen en sus respectivos átomos, que luego pierden electrones y se recombinan repetidamente en el plasma, emitiendo radiación en las longitudes de onda características de los elementos involucrados.
En algunos diseños, se utiliza un gas de corte, normalmente nitrógeno o aire comprimido seco, para "cortar" el plasma en un punto específico. A continuación, se utilizan una o dos lentes de transferencia para enfocar la luz emitida en una rejilla de difracción , donde se separa en las longitudes de onda que la componen en el espectrómetro óptico. En otros diseños, el plasma incide directamente sobre una interfaz óptica que consiste en un orificio del que emerge un flujo constante de argón, que desvía el plasma y proporciona refrigeración, al tiempo que permite que la luz emitida por el plasma entre en la cámara óptica. Otros diseños utilizan fibras ópticas para transportar parte de la luz a cámaras ópticas separadas.
Dentro de las cámaras ópticas, después de que la luz se separa en sus diferentes longitudes de onda (colores), la intensidad de la luz se mide con un tubo o tubos fotomultiplicadores ubicados físicamente para "ver" la(s) longitud(es) de onda específica(s) para cada línea de elementos involucrados, o, en unidades más modernas, los colores separados caen sobre una matriz de fotodetectores semiconductores como dispositivos acoplados a carga (CCD). En las unidades que utilizan estas matrices de detectores, las intensidades de todas las longitudes de onda (dentro del rango del sistema) se pueden medir simultáneamente, lo que permite que el instrumento analice todos los elementos a los que la unidad es sensible a la vez. De este modo, las muestras se pueden analizar muy rápidamente.
Luego se compara la intensidad de cada línea con intensidades previamente medidas de concentraciones conocidas de los elementos, y luego se calculan sus concentraciones mediante interpolación a lo largo de las líneas de calibración (uso de una curva de calibración ).
Además, un software especial generalmente corrige las interferencias causadas por la presencia de diferentes elementos dentro de una matriz de muestra determinada.
El primer intento publicado de utilizar emisiones de plasma como fuente para análisis espectroscópico fue realizado en 1956 por Eugen Bădărău. [6] En 1964, Stanley Greenfield, que trabajaba en Albright & Wilson, fue el primero en utilizar ICP para análisis no experimental. [6] La primera máquina comercial fue producida por KONTRON en 1975. [6]
Entre los ejemplos de aplicación de ICP-AES se incluyen la determinación de metales en el vino, [7] arsénico en los alimentos, [8] y oligoelementos unidos a las proteínas. [9] Los métodos ICP-AES se utilizan para detectar la contaminación por metales en el agua potable y las aguas residuales. [10]
El ICP-AES se utiliza ampliamente en el procesamiento de minerales para proporcionar datos sobre las calidades de varias corrientes, para la construcción de balances de masa.
En 2008, la técnica se utilizó en la Universidad de Liverpool para demostrar que un amuleto Chi Rho encontrado en Shepton Mallet y que anteriormente se creía que estaba entre las primeras evidencias del cristianismo en Inglaterra , [11] databa solo del siglo XIX. [12] [13] [14]
El método ICP-AES se utiliza a menudo para el análisis de elementos traza en el suelo y, por ese motivo, se utiliza a menudo en la ciencia forense para determinar el origen de las muestras de suelo que se encuentran en las escenas de los crímenes o en las víctimas, etc. Tomar una muestra de un control y determinar la composición del metal y tomar la muestra obtenida de la evidencia y determinar esa composición del metal permite hacer una comparación. Si bien la evidencia del suelo puede no ser válida por sí sola en un tribunal, ciertamente refuerza otras pruebas.
También se está convirtiendo rápidamente en el método analítico de elección para la determinación de los niveles de nutrientes en los suelos agrícolas. Esta información se utiliza luego para calcular la cantidad de fertilizante necesaria para maximizar el rendimiento y la calidad de los cultivos.
El análisis de aceite de motor se utiliza para analizar el aceite usado. El análisis del aceite de motor usado revela mucha información sobre el funcionamiento del motor. Las piezas que se desgastan en el motor depositan trazas en el aceite que se pueden detectar con el análisis ICP-AES. El análisis ICP-AES puede ayudar a determinar si hay piezas defectuosas. Además, el análisis ICP-AES puede determinar la cantidad de determinados aditivos del aceite que quedan y, por lo tanto, indicar cuánta vida útil le queda al aceite. El análisis de aceite lo utilizan a menudo los administradores de flotas o los entusiastas de los automóviles que tienen interés en conocer la mayor cantidad posible sobre el funcionamiento de su motor. El análisis ICP-AES también se utiliza durante la producción de aceites de motor (y otros aceites lubricantes) para el control de calidad y el cumplimiento de las especificaciones de producción e industria.