El aparato de Marcusson , aparato de Dean-Stark , receptor de Dean-Stark , trampa de destilación o cabezal de Dean-Stark es una pieza de cristalería de laboratorio que se utiliza en química sintética para recoger agua [1] [2] (u ocasionalmente otro líquido) de un reactor . Se utiliza en combinación con un condensador de reflujo y un matraz de destilación para la separación del agua de los líquidos. Esto puede ser una eliminación continua del agua que se produce durante una reacción química realizada a temperatura de reflujo , como en las reacciones de esterificación . La configuración original de Julius Marcusson (inventada en 1905) fue refinada por los químicos estadounidenses Ernest Woodward Dean (1888-1959) y David Dewey Stark (1893-1979) en 1920 para la determinación del contenido de agua en el petróleo. [3] [4]
Existen dos tipos de trampas Dean-Stark: una para usar con solventes con una densidad menor que la del agua y otra para usar con solventes con una densidad mayor que la del agua.
El aparato Dean-Stark consiste típicamente en un tubo cilíndrico vertical de vidrio, a menudo con una graduación volumétrica a lo largo de toda su longitud y una llave de paso de precisión en su extremo inferior, muy similar a una bureta . Las trampas diseñadas para eliminar o medir cantidades muy pequeñas de agua pueden estar cerradas, sin grifo. El extremo inferior de un condensador de reflujo encaja en la parte superior del cilindro. Inmediatamente debajo de la unión entre el condensador y el cilindro hay un brazo lateral inclinado que une el cilindro a un matraz de reacción. El extremo inferior del brazo lateral gira bruscamente hacia abajo, de modo que el brazo lateral está conectado al matraz de reacción mediante un tubo vertical.
El matraz de reacción se calienta. Los trozos de ebullición que contiene ayudan a la formación tranquila de burbujas de vapor que contienen el disolvente de reacción y el componente que se va a eliminar. Este vapor sale del matraz de reacción hacia el condensador, donde el agua que circula a su alrededor hace que se enfríe y gotee hacia la trampa de destilación. Aquí, los líquidos inmiscibles se separan en capas (agua debajo y disolvente encima). Cuando su volumen combinado alcanza el nivel del brazo lateral, la capa superior, menos densa, comenzará a fluir de regreso al reactor, mientras que la capa de agua permanecerá en la trampa. La trampa finalmente alcanzará su capacidad máxima cuando el nivel del agua en ella alcance el nivel del brazo lateral. En este punto, la trampa debe drenarse hacia el matraz receptor. El proceso de evaporación, condensación y recolección puede continuar hasta que deje de producir cantidades adicionales de agua.
Más raramente se encuentra el modelo para solventes con una densidad mayor que la del agua. Este tipo tiene un tubo en el fondo del recipiente colector para permitir que el solvente orgánico en el fondo fluya de regreso al recipiente de reacción. El agua generada durante la reacción flota sobre la fase orgánica. Se debe drenar todo el volumen para eliminar el agua y la capa orgánica se puede separar para devolverla al sistema.
Este equipo se utiliza habitualmente en destilaciones azeotrópicas . Un ejemplo común es la eliminación del agua generada durante una reacción en la que se hierve tolueno . Una mezcla azeotrópica de tolueno y agua se destila de la reacción, pero solo el tolueno (densidad 0,865 g/ml) regresa, ya que flota sobre el agua (densidad 0,998 g/ml), que se acumula en la trampa. Algunos líquidos de alto punto de ebullición que tienen un azeótropo con agua se pueden secar añadiendo tolueno u otro disolvente que rompa el azeótropo para permitir la extracción del agua. El método Dean-Stark se utiliza habitualmente para medir el contenido de humedad de productos como el pan en la industria alimentaria.
Este equipo puede utilizarse en otros casos además de la simple eliminación de agua. Un ejemplo es la esterificación de butanol con ácido acético catalizada por ácido sulfúrico . El vapor contiene 63% de éster, 29% de agua y 8% de alcohol a temperatura de reflujo y la capa orgánica en la trampa contiene 86% de éster, 11% de alcohol y 3% de agua que se reintroduce. La capa de agua tiene una pureza del 97%. [5]
Otro ejemplo es la esterificación del ácido benzoico y el n -butanol , en la que el éster resultante queda atrapado y el butanol, inmiscible con el agua, fluye de nuevo hacia el reactor. La eliminación del agua en el curso de estas esterificaciones desplaza el equilibrio químico a favor de la formación del éster, de acuerdo con el principio de Le Chatelier .