La transferencia de cánula o canulación es un conjunto de técnicas sin aire utilizadas con una línea Schlenk , en la transferencia de muestras de líquido o solución entre recipientes de reacción mediante cánulas , evitando la contaminación atmosférica. Si bien las jeringas no son lo mismo que las cánulas, las técnicas siguen siendo relevantes. [1]
Son populares dos métodos de transferencia de cánula: vacío y presión. Ambos utilizan diferencias de presión entre dos recipientes para empujar el fluido. A menudo, la principal dificultad encontrada es la lentitud de la transferencia debido a la alta viscosidad del fluido.
Los septos ( sg.: tabique ) son tapones de goma que sellan matraces o botellas. Proporcionan un sello hermético, impidiendo la entrada de la atmósfera, pero pueden perforarse con agujas o cánulas afiladas.
Las cánulas son tubos huecos y flexibles. Su diámetro interior suele tener un espesor de calibre 16-22 . [2] Comúnmente están hechos de acero inoxidable o PTFE por su resistencia química. Las cánulas de acero inoxidable suelen tener entre 2 y 3 pies de largo, debido a su relativa inflexibilidad, mientras que las cánulas de PTFE pueden ser mucho más cortas. Los extremos suelen ser afilados y no perforados, lo que les permite perforar fácilmente un tabique de goma , sin obstruirse con partículas de goma. Las puntas planas tienden a proporcionar una transferencia de fluidos más completa.
Las cánulas de acero inoxidable tienden a colapsar cuando se cortan con un alicate. Es mejor cortarlos con cortatubos del tamaño adecuado. Otros trabajadores recomiendan marcar profundamente la cánula con una lima triangular y luego romper bruscamente la sección debilitada. [2]
A menudo se utilizan agujas de calibre ancho y calibre similar. A diferencia de las agujas de tipo hipodérmica que a veces se utilizan en el laboratorio de química, estas agujas tienden a reutilizarse debido al costo. Las agujas largas pueden ser lo suficientemente flexibles como para doblarlas en forma de U; las agujas más cortas a menudo no lo son.
Las jeringas de polipropileno utilizadas para aplicaciones médicas son las menos costosas. Si bien el material es relativamente resistente a los solventes, aunque están diseñados principalmente para soluciones acuosas, puede ocurrir cierta degradación o lixiviación por parte del contenido. En particular, la junta de goma negra puede hincharse y provocar que el émbolo se atasque.
Las jeringas herméticas de vidrio tienen mejor resistencia a los disolventes, aunque tienden a tener más fugas que las jeringas de plástico. Las grasas utilizadas en el barril pueden filtrarse al contenido. También se encuentran disponibles jeringas de vidrio con un sello de teflón en el émbolo, pero son más caras. Suelen utilizarse para microjeringas (que suelen contener menos de 100 μL). Se prefieren los accesorios Luer , ya que las agujas se bloquean incluso bajo una presión más alta, por ejemplo al transferir líquidos viscosos. [3]
Las cánulas y agujas deben lavarse rápidamente con un disolvente adecuado para evitar daños por corrosión indetectables en el acero inoxidable. Dado que normalmente se utilizan para trabajos sensibles al aire, normalmente se guardan en un horno caliente para reducir la adsorción de moléculas de agua. Antes de su uso, se suelen someter a tres ciclos de llenado al vacío para eliminar posibles restos de aire.
Esta técnica se ha descrito con detalle ilustrado. [4] [5] [6]
Los dos extremos de la cánula se insertan a través de los tabiques que cubren los matraces de donación y recepción. La cánula se extiende por debajo de la superficie del fluido a transferir. Se aplica un vacío al matraz receptor y la baja presión relativa al matraz donante hace que el fluido fluya a través de la cánula.
Las transferencias de vacío corren el riesgo de atraer aire al sistema, estropeando el ambiente sin aire. La pérdida del fluido por evaporación es otro problema, aunque menor cuando el fluido es un líquido puro que una solución de concentración conocida.
El matraz receptor está conectado a su propio burbujeador de gas , mientras que el matraz donador está conectado a una fuente de gas inerte. Al aumentar la presión del gas inerte, la presión dentro del matraz donante aumenta más que la del matraz receptor y el líquido se fuerza a través de la cánula. [2]
Las transferencias de presión pueden ser lentas. Las líneas de gas inerte generalmente se ventilan mediante un burbujeador de gas colocado en línea para evitar la sobrepresión. Los respiraderos deben aislarse tapando la salida del burbujeador o deteniendo la salida de gas inerte con una llave de paso o una abrazadera para garantizar una presión suficiente para completar la transferencia. El uso de un burbujeador de mercurio en lugar de uno lleno de aceite solía ser popular, pero ya no se utiliza debido a la dificultad para tratar los derrames de mercurio.
Al llenar completamente con cuidado la cánula con cualquiera de las técnicas anteriores y luego permitir que se igualen las presiones dentro de los vasos, se puede instalar un sifón . Esta disposición permite la adición lenta de un fluido a un recipiente de reacción; la velocidad de adición se puede controlar ajustando la altura relativa del vaso donante.
Al manipular material pirofórico (por ejemplo, terc-butillitio y trimetilaluminio ), los restos del compuesto en la punta de la aguja o cánula pueden encenderse y provocar una obstrucción. Algunos trabajadores prefieren contener la punta de la aguja o cánula en un tubo de vidrio corto bañado con un gas inerte y sellado mediante dos septos. [3]
En lugar de exponer la punta de la aguja al aire, se retira al interior del tubo inertado. Cuando se desee, se puede insertar en un matraz a través de dos septos (uno en el tubo y otro en el matraz). Utilizado de esta manera, se eliminan los incendios por puntas de agujas, lo que reduce los peligros obvios. Además, hay una menor tendencia a que la punta de la aguja se obstruya debido a la reacción de las trazas del reactivo con el aire para dar sales.
La filtración se logra más fácilmente usando un filtro de jeringa . Los filtros de PTFE tienden a ser más resistentes químicamente; los filtros de nailon lo son menos.
Se puede utilizar una cánula o una varilla con filtro. Se puede utilizar la técnica sin aire#Galería . Una barra de filtro es un trozo corto de tubo de vidrio sellado en un extremo con un tabique y sellado en el otro con papel de filtro o una frita de vidrio sinterizado. [3]
Para volúmenes mayores, puede ser preferible conectar los matraces donante y receptor mediante juntas de vidrio esmerilado a un tubo de filtro de vidrio sinterizado.
Cánulas sensibles al aire:
1: Presión de entrada (entrada de gas) 2: Presión de salida (borboteador de aceite naranja) 3: Matraz superior con líquido de transferencia (amarillo) para transferir 4: Matraz receptor inferior/líquido transferido (amarillo)
5: Cánula de transferencia de líquido 6: Septo (naranja) en el matraz de transferencia 7: Septum (naranja) en el matraz receptor 8: Regulador/llave de paso de control de presión
9: Tubo/línea de gas (no se muestra para mayor claridad, las flechas muestran la conectividad) 10: Cánula de gas 11: Llave de paso de jeringa de 2 vías 12: Jeringa hermética
13: Gas/presión eliminado del matraz 4 14: Gas/presión añadido al matraz 3
O = Abrir llave de paso; X = Llave de paso cerrada; flecha negra = dirección del flujo de gas, flecha naranja = dirección del flujo de líquido