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Microsonda de iones sensible de alta resolución

CAMARÓN II en la Escuela de Investigación de Ciencias de la Tierra, Universidad Nacional de Australia , Australia

La microsonda de iones de alta resolución sensible (también microsonda de iones de alta resolución de masa sensible o SHRIMP ) es un instrumento del sector del espectrómetro de masas de iones secundarios (SIMS) de doble enfoque y gran diámetro que fue producido por Australian Scientific Instruments en Canberra, Australia y ahora ha sido adquirido por la empresa china Dunyi Technology Development Co. (DTDC) en Beijing. Similar a las microsondas de iones de gran geometría IMS 1270-1280-1300 producidas por CAMECA , Gennevilliers, Francia y como otros instrumentos SIMS, la microsonda SHRIMP bombardea una muestra al vacío con un haz de iones primarios que pulveriza iones secundarios que se enfocan, filtran y miden de acuerdo con su energía y masa.

El SHRIMP se utiliza principalmente para aplicaciones geológicas y geoquímicas. Puede medir las abundancias isotópicas y elementales en minerales en una escala de diámetro de 10 a 30 μm y con una resolución de profundidad de 1 a 5 μm. Por lo tanto, el método SIMS es adecuado para el análisis de minerales complejos, como los que se encuentran a menudo en terrenos metamórficos , algunas rocas ígneas y para el análisis relativamente rápido de conjuntos estadísticamente válidos de minerales detríticos de rocas sedimentarias. La aplicación más común del instrumento es en la geocronología de uranio-torio-plomo , aunque el SHRIMP se puede utilizar para medir algunas otras mediciones de relación isotópica (por ejemplo, δ 7 Li o δ 11 B [1] ) y abundancias de oligoelementos.

Historia e impacto científico

El SHRIMP se originó en 1973 con una propuesta del profesor Bill Compston [2] , que intentaba construir una microsonda de iones en la Escuela de Investigación de Ciencias de la Tierra de la Universidad Nacional Australiana que superara la sensibilidad y resolución de las sondas de iones disponibles en ese momento para analizar granos minerales individuales. [3] El diseñador óptico Steve Clement basó el instrumento prototipo (ahora denominado 'SHRIMP-I') en un diseño de Matsuda [4] que minimizaba las aberraciones en la transmisión de iones a través de los diversos sectores. [5] El instrumento se construyó entre 1975 y 1977, y se probó y rediseñó a partir de 1978. Las primeras aplicaciones geológicas exitosas ocurrieron en 1980. [3]

El primer gran impacto científico fue el descubrimiento de granos de circón del Hádico (>4000 millones de años) en el monte Narryer en Australia Occidental [6] y luego más tarde en las cercanas Jack Hills . [7] Estos resultados y el propio método analítico SHRIMP fueron inicialmente cuestionados [8] [9] pero los análisis convencionales posteriores se confirmaron parcialmente. [10] [11] SHRIMP-I también fue pionero en estudios de microsonda iónica de sistemas isotópicos de titanio [12] , hafnio [13] y azufre [14] .

El creciente interés de las empresas comerciales y otros grupos de investigación académica, en particular el profesor John de Laeter de la Universidad de Curtin (Perth, Australia Occidental), condujo en 1989 al proyecto de construir una versión comercial del instrumento, el SHRIMP-II, en asociación con ANUTECH, la rama comercial de la Universidad Nacional Australiana. Los diseños de óptica iónica perfeccionados a mediados de los años 90 impulsaron el desarrollo y la construcción del SHRIMP-RG (geometría inversa) con una resolución de masa mejorada. Los avances posteriores en el diseño también han dado lugar a múltiples sistemas de recolección de iones (ya introducidos en el mercado por una empresa francesa años antes), mediciones de isótopos estables de iones negativos y un trabajo en curso para desarrollar un instrumento dedicado a los isótopos estables a la luz. [15]

Se han instalado quince instrumentos SHRIMP en todo el mundo [16] [17] y los resultados de SHRIMP se han publicado en más de 2000 artículos científicos revisados ​​por pares. SHRIMP es una herramienta importante para comprender la historia temprana de la Tierra, ya que ha analizado algunos de los materiales terrestres más antiguos , incluido el gneis de Acasta [18] [19] y ha ampliado aún más la edad de los circones de Jack Hills [20] y el cráter de impacto más antiguo del planeta. [21] Otros hitos importantes incluyen las primeras edades U/Pb para el circón lunar [22] y la datación de la apatita marciana [23] . Los usos más recientes incluyen la determinación de la temperatura de la superficie del mar del Ordovícico [24] , la cronología de los eventos de la Tierra bola de nieve [25] y el desarrollo de técnicas de isótopos estables. [26] [27]

Diseño y funcionamiento

Columna primaria

En un modo analítico geocronológico típico de U-Pb , se produce un haz de iones primarios (O 2 ) 1− a partir de una descarga de gas oxígeno de alta pureza en el cátodo hueco de Ni de un duoplasmatrón . Los iones se extraen del plasma y se aceleran a 10 kV. La columna primaria utiliza iluminación Köhler para producir una densidad de iones uniforme en todo el punto objetivo. El diámetro del punto puede variar de ~5 μm a más de 30 μm según sea necesario. La densidad típica del haz de iones en la muestra es de ~10 pA/μm 2 y un análisis de 15 a 20 minutos crea un pozo de ablación de menos de 1 μm. [29]

Cámara de muestra

El haz primario incide a 45° sobre el plano de la superficie de la muestra y los iones secundarios se extraen a 90° y se aceleran a 10 kV. Tres lentes cuadrupolos enfocan los iones secundarios sobre una ranura de fuente y el diseño apunta a maximizar la transmisión de iones en lugar de preservar una imagen de iones a diferencia de otros diseños de sondas de iones. [15] Una lente objetivo de Schwarzschild proporciona una visualización microscópica directa de la muestra con luz reflejada durante el análisis. [5] [30]

Analizador electrostático

Los iones secundarios se filtran y enfocan según su energía cinética mediante un sector electrostático de 90° y radio de 1272 mm . Una rendija operada mecánicamente proporciona un ajuste fino del espectro de energía transmitido al sector magnético [29] y se utiliza una lente cuadrupolo electrostático para reducir las aberraciones en la transmisión de los iones al sector magnético. [4]

Sector magnético

El electroimán tiene un radio de 1000 mm a través de 72,5° para enfocar los iones secundarios según su relación masa/carga según los principios de la fuerza de Lorentz . Esencialmente, la trayectoria de un ion menos masivo tendrá una mayor curvatura a través del campo magnético que la trayectoria de un ion más masivo. Por lo tanto, al alterar la corriente en el electroimán se enfoca una especie de masa particular en el detector.

Detectores

Los iones pasan a través de una ranura colectora en el plano focal del sector magnético y el conjunto colector se puede mover a lo largo de un eje para optimizar el enfoque de una especie isotópica determinada. En el análisis típico de circón U-Pb, se utiliza un único multiplicador de electrones secundarios para el recuento de iones.

Sistema de vacío

Las bombas turbomoleculares evacuan todo el recorrido del haz del SHRIMP para maximizar la transmisión y reducir la contaminación. La cámara de muestra también emplea una criobomba para atrapar contaminantes, especialmente agua. Las presiones típicas dentro del SHRIMP están entre ~7 x 10 −9 mbar en el detector y ~1 x 10 −6 mbar en la columna primaria (con fuente de oxígeno duoplasmatron). [29]

Resolución de masa y sensibilidad

En operaciones normales, el SHRIMP alcanza una resolución de masa de 5000 con una sensibilidad >20 conteos/seg/ppm/nA para el plomo del circón. [28] [29]

Aplicaciones

Datación isotópica

Para la geocronología U-Th-Pb, un haz de iones primarios (O 2 ) 1− se acelera y colima hacia el objetivo donde expulsa iones "secundarios" de la muestra. Estos iones secundarios se aceleran a lo largo del instrumento donde se miden sucesivamente los diversos isótopos de uranio , plomo y torio , junto con picos de referencia para Zr 2 O + , ThO + y UO + . Dado que el rendimiento de la pulverización difiere entre las especies de iones y el rendimiento de pulverización relativo aumenta o disminuye con el tiempo dependiendo de las especies de iones (debido al aumento de la profundidad del cráter, los efectos de carga y otros factores), las abundancias isotópicas relativas medidas no se relacionan con las abundancias isotópicas relativas reales en el objetivo. Las correcciones se determinan analizando los elementos desconocidos y el material de referencia (material de composición isotópica conocida que coincide con la matriz) y determinando un factor de calibración específico de la sesión analítica. [31] [32] [33]

Instrumentos SHRIMP en todo el mundo

Referencias

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