La plastometría por indentación es la idea de utilizar un procedimiento basado en la indentación para obtener propiedades mecánicas (en masa) (de metales) en forma de relaciones de tensión-deformación en el régimen plástico (a diferencia de las pruebas de dureza , que dan números que son solo indicadores semicuantitativos de la resistencia a la deformación plástica). Dado que la indentación es un procedimiento mucho más fácil y conveniente que las pruebas de tracción convencionales , con un potencial mucho mayor para el mapeo de variaciones espaciales, este es un concepto atractivo (siempre que el resultado sea al menos aproximadamente tan confiable como los de las pruebas uniaxiales estándar).
La captura de propiedades macroscópicas (independientes del tamaño) implica un requisito [1] [2] [3] [4] para deformar un volumen de material que sea lo suficientemente grande como para ser representativo del volumen. Esto depende de la microestructura , pero generalmente significa que debe contener "muchos" granos y es típicamente del orden de cientos de micrones en dimensiones lineales. El efecto del tamaño de la indentación , en el que la dureza medida tiende a aumentar a medida que el volumen deformado se vuelve pequeño, se debe al menos en parte a una falla en la interrogación de un volumen representativo. El penetrador, que normalmente es esférico, por lo tanto necesita tener un radio en el rango aproximado de varios cientos de micrones hasta un mm o dos.
Otro requisito se refiere a las deformaciones plásticas generadas en la muestra. La respuesta a la penetración debe ser sensible a las características de plasticidad del material en el rango de deformaciones de interés, que normalmente se extiende hasta al menos varios % y comúnmente hasta varias decenas de %. Por lo tanto, las deformaciones creadas en la muestra también deben alcanzar valores de este orden. Esto requiere típicamente que la “proporción de penetración” (profundidad de penetración sobre el radio del penetrador) sea al menos de alrededor del 10%. Finalmente, dependiendo de la dureza del metal, esto a su vez requiere que la instalación tenga una capacidad de carga relativamente alta, generalmente del orden de varios kN.
Los procedimientos de indentación más simples, que se han utilizado durante muchas décadas, implican la aplicación de una carga predeterminada (a menudo de un peso muerto), seguida de la medición del tamaño lateral de la indentación residual (o posiblemente su profundidad). Sin embargo, muchos procedimientos de indentación se basan ahora en configuraciones "instrumentadas", en las que la carga se incrementa progresivamente y tanto la carga como la penetración (desplazamiento) se controlan continuamente durante la indentación. Un resultado experimental clave es, por tanto, la curva de carga-desplazamiento. Se pueden utilizar varios tipos de equipos para generar dichas curvas. Entre ellos se incluyen los diseñados para llevar a cabo la denominada " nanoindentación ", para la que tanto la carga (hasta el rango mN) como el desplazamiento (comúnmente submicrónico) son muy pequeños. Sin embargo, como se señaló anteriormente, si el volumen deformado es pequeño, no es posible obtener propiedades "volumétricas". Además, incluso con cargas y desplazamientos relativamente grandes, puede ser necesario algún tipo de “corrección de cumplimiento” para separar la respuesta de la muestra de los desplazamientos asociados con el sistema de carga.
La otra forma principal de resultado experimental es la forma de la huella residual. Como se mencionó anteriormente, los primeros tipos de probadores de dureza se centraron en esto, en forma de medición (relativamente rudimentaria) del “ancho” de la huella, comúnmente mediante microscopía óptica simple. Sin embargo, se puede extraer información mucho más rica utilizando un perfilómetro (óptico o de aguja) para obtener la forma completa de la huella residual. Con un penetrador esférico (y una muestra que sea isótropa en el plano de la superficie de la huella), la huella exhibirá simetría radial y su forma se puede capturar en forma de un solo perfil (de profundidad contra posición radial). Los detalles de esta forma (para una carga aplicada dada) exhiben una alta sensibilidad a la relación tensión-deformación de la muestra. [5] [6] [7] Además, es más fácil de obtener que una curva de carga-desplazamiento, en parte porque no es necesario realizar mediciones durante la carga. Finalmente, dicha perfilometría tiene potencial para la detección y caracterización [8] [9] [10] [11] [12] de la anisotropía de la muestra (mientras que las curvas de carga-desplazamiento no contienen dicha información).
Se han desarrollado dos enfoques principales para obtener relaciones de tensión-deformación a partir de resultados de indentación experimental (curvas de carga-desplazamiento o perfiles de indentación residual). El más simple de los dos implica una “conversión” directa de la curva de carga-desplazamiento. Esto se hace habitualmente [13] [14] obteniendo una serie de valores “equivalentes”, “efectivos” o “representativos” de la tensión en la parte cargada de la muestra (a partir de la carga aplicada) y un conjunto correspondiente de valores de la deformación en la región deformada (a partir del desplazamiento). Las suposiciones involucradas en la realización de tales conversiones son inevitablemente muy rudimentarias, ya que (incluso para un indentador esférico) los campos tanto de tensión como de deformación dentro de la muestra son altamente complejos y evolucionan a lo largo del proceso – la figura muestra algunos campos de deformación plástica típicos. Se emplean comúnmente varios factores de corrección empíricos, y a veces se aplican procedimientos de “entrenamiento” de redes neuronales [15] [16] a conjuntos de datos de carga-desplazamiento y curvas de tensión-deformación correspondientes, para ayudar a evaluarlos. También es habitual que la carga se interrumpa periódicamente y que se utilicen datos de procedimientos de descarga parcial en la conversión. Sin embargo, como era de esperar, las conversiones universales de este tipo (aplicadas a muestras con curvas de tensión-deformación desconocidas) tienden a ser poco fiables [17] [18] [19] y ahora se acepta ampliamente que el procedimiento no se puede utilizar con ninguna confianza.
El otro enfoque principal es más engorroso, aunque con un potencial mucho mayor para obtener resultados confiables. Implica un modelado numérico iterativo ( método de elementos finitos , FEM) del procedimiento de indentación. Esto se hace primero con una relación de esfuerzo-deformación de prueba (en forma de una expresión analítica, a menudo denominada ecuación constitutiva ), seguida de la convergencia en la versión de mejor ajuste (conjunto de valores de parámetros en la ecuación), lo que da una concordancia óptima entre los resultados experimentales y modelados (gráficos de carga-desplazamiento o perfiles de indentación residual). Este procedimiento captura completamente la complejidad de los campos de esfuerzo y deformación en evolución durante la indentación. Si bien se basa en cálculos de modelado relativamente intensivos, se han desarrollado protocolos en los que la convergencia es automatizada y rápida.
Se ha puesto de manifiesto que el uso del perfil de indentación residual como resultado objetivo, en lugar de la curva de carga-desplazamiento, ofrece importantes ventajas. Entre ellas, se incluyen una medición más sencilla, una mayor sensibilidad del resultado experimental a la relación tensión-deformación y un potencial de detección y caracterización de la anisotropía de la muestra (véase más arriba). La figura da una indicación de la sensibilidad del perfil a la curva de tensión-deformación del material. El término PIP abarca, por tanto, las siguientes características: 1) obtención de curvas de tensión-deformación características de la masa de un material (mediante el uso de penetradores esféricos relativamente grandes y una penetración relativamente profunda), 2) medición experimental del perfil de indentación residual y 3) simulación FEM iterativa de la prueba de indentación, para obtener la curva de tensión-deformación (capturada en una ecuación constitutiva) que proporcione el mejor ajuste entre los perfiles modelados y medidos.
Para una aplicación manejable y fácil de usar, se necesita una instalación integrada, en la que los procedimientos de indentación, perfilometría y convergencia en la curva óptima de tensión-deformación estén todos bajo control automatizado.