Microscopio de fuerza magnética

Imágenes MFM de superficies de discos duros de computadoras de 3,2 Gb y 30 Gb.

Comparación de la imagen del efecto Faraday (izquierda) y la imagen MFM (recuadro inferior derecho) de una película magnética

La microscopía de fuerza magnética ( MFM ) es una variedad de la microscopía de fuerza atómica , en la que una punta magnetizada afilada escanea una muestra magnética; las interacciones magnéticas entre la punta y la muestra se detectan y se utilizan para reconstruir la estructura magnética de la superficie de la muestra. La MFM mide muchos tipos de interacciones magnéticas, incluida la interacción dipolo-dipolo magnética . El escaneo MFM a menudo utiliza microscopía de fuerza atómica sin contacto (NC-AFM) y se considera no destructivo con respecto a la muestra de prueba. En la MFM, no es necesario que la(s) muestra(s) de prueba sean conductoras de electricidad para ser fotografiadas.

Descripción general

En las mediciones MFM, la fuerza magnética entre la muestra de prueba y la punta se puede expresar como ^{[1] [2]}

${\displaystyle {\vec {F}}=\mu _{o}({\vec {m}}\cdot \nabla ){\vec {H}}\,\!}$

donde es el momento magnético de la punta (aproximado como un dipolo puntual), es el campo magnético disperso de la superficie de la muestra y μ ₀ es la permeabilidad magnética del espacio libre. ${\displaystyle {\vec {m}}\,\!}$ ${\displaystyle {\vec {H}}\,\!}$

Dado que el campo magnético disperso de la muestra puede afectar el estado magnético de la punta, y viceversa, la interpretación de la medición de MFM no es sencilla. Por ejemplo, se debe conocer la geometría de la magnetización de la punta para realizar un análisis cuantitativo.

Se puede lograr una resolución típica de 30 nm, ^[3] aunque se pueden alcanzar resoluciones tan bajas como 10 a 20 nm. ^[4]

Fechas importantes

Un aumento del interés por la MFM fue el resultado de las siguientes invenciones: ^{[1] [5] [6]}

Microscopio de efecto túnel (STM) 1982. La corriente de efecto túnel entre la punta y la muestra se utiliza como señal. Tanto la punta como la muestra deben ser conductores de electricidad.

Microscopía de fuerza atómica (AFM) 1986: las fuerzas (atómicas/electrostáticas) entre la punta y la muestra se detectan a partir de las deflexiones de una palanca flexible (voladizo). La punta del voladizo vuela por encima de la muestra a una distancia típica de decenas de nanómetros.

Microscopía de fuerza magnética (MFM), 1987 ^[7] Se deriva de la AFM. Se detectan las fuerzas magnéticas entre la punta y la muestra. ^{[8] [9]} La imagen del campo magnético disperso se obtiene al escanear la punta magnetizada sobre la superficie de la muestra en un escaneo de trama . ^[10]

Componentes MFM

Los componentes principales de un sistema MFM son:

• Escaneo piezoeléctrico
• Mueve la muestra en las direcciones x , y y z .
• Se aplica voltaje a electrodos separados para direcciones diferentes. Normalmente, un potencial de 1 voltio produce un desplazamiento de 1 a 10 nm.
• La imagen se construye escaneando lentamente la superficie de la muestra en forma de trama.
• Las áreas de escaneo varían desde unos pocos hasta 200 micrómetros.
• Los tiempos de obtención de imágenes varían desde unos pocos minutos hasta 30 minutos.
• Las constantes de fuerza de recuperación en el voladizo varían de 0,01 a 100 N/m dependiendo del material del voladizo.
• Punta magnetizada en un extremo de una palanca flexible (voladizo); generalmente una sonda AFM con un revestimiento magnético.
• En el pasado, las puntas estaban hechas de metales magnéticos grabados, como el níquel .
• En la actualidad, las puntas se fabrican en serie (punta-cantilever) mediante una combinación de micromaquinado y fotolitografía. Como resultado, se pueden conseguir puntas más pequeñas y un mejor control mecánico de la punta-cantilever. ^{[11] [12] [13]}
• Voladizo: puede estar hecho de silicio monocristalino , dióxido de silicio (SiO2 ₎ o nitruro de silicio (Si3N4 ) _. Los módulos con punta en _voladizo de Si3N4 _{suelen ser} más duraderos y tienen constantes de fuerza de recuperación más pequeñas ( k ).
• Las puntas están recubiertas con una película magnética delgada (<50 nm) (como Ni o Co), generalmente de alta coercitividad , de modo que el estado magnético de la punta (o magnetización M ) no cambia durante la obtención de imágenes.
• El módulo de punta en voladizo se acciona cerca de la frecuencia de resonancia mediante un cristal piezoeléctrico con frecuencias típicas que van desde 10 kHz a 1 MHz. ^[5]

Procedimiento de escaneo

A menudo, el MFM se opera con el llamado método de "altura de elevación". ^[14] Cuando la punta escanea la superficie de una muestra a distancias cercanas (< 10 nm), no solo se detectan fuerzas magnéticas, sino también fuerzas atómicas y electrostáticas. El método de altura de elevación ayuda a mejorar el contraste magnético mediante lo siguiente:

• En primer lugar, se mide el perfil topográfico de cada línea de escaneo, es decir, se acerca la punta a la muestra para tomar medidas AFM.
• Luego, la punta magnetizada se levanta aún más lejos de la muestra.
• En la segunda pasada se extrae la señal magnética. ^[15]

Modos de funcionamiento

Modo estático (CC)

El campo magnético que se dispersa por la muestra ejerce una fuerza sobre la punta magnética. La fuerza se detecta midiendo el desplazamiento del voladizo al reflejar un rayo láser desde él. El extremo del voladizo se desvía hacia la superficie de la muestra o hacia ella una distancia Δ z = F _z / k (perpendicular a la superficie).

El modo estático corresponde a las mediciones de la deflexión del voladizo. Normalmente se miden fuerzas en el rango de decenas de piconewtons .

Modo dinámico (AC)

Para pequeñas deflexiones, la punta del voladizo se puede modelar como un oscilador armónico amortiguado con una masa efectiva ( m ) en [kg], una constante de resorte ideal ( k ) en [N/m] y un amortiguador ( D ) en [N·s/m]. ^[16]

Si se aplica una fuerza oscilante externa F _z al voladizo, la punta se desplazará en una cantidad z . Además, el desplazamiento también oscilará armónicamente, pero con un desfase entre la fuerza aplicada y el desplazamiento dado por: ^{[5] [6] [9]}

${\displaystyle F_{z}=F_{o}\cos(\omega t),\;z=z_{o}\cos(\omega t+\theta )\,\!}$

donde los cambios de amplitud y fase vienen dados por:

${\displaystyle z_{o}={\frac {\frac {F_{o}}{m}}{(\omega _{n}^{2}-\omega ^{2})+({\frac {\omega _{n}\omega }{Q}})^{2}}},\;\theta =\arctan \left[{\frac {\omega _{n}\omega }{Q(\omega _{n}^{2}-\omega ^{2})}}\right]\,\!}$

Aquí el factor de calidad de resonancia, la frecuencia angular de resonancia y el factor de amortiguamiento son:

${\displaystyle Q=2\pi {\frac {{\frac {1}{2}}kz_{o}^{2}}{\pi Dz_{o}^{2}\omega _{n}}}={\frac {1}{2\delta }},\;\omega _{n}={\sqrt {\frac {k}{m}}},\;\delta ={\frac {D}{2{\sqrt {mk}}}}\,\!}$

El modo dinámico de funcionamiento se refiere a las mediciones de los cambios en la frecuencia de resonancia. El voladizo se acciona hasta su frecuencia de resonancia y se detectan los cambios de frecuencia. Suponiendo pequeñas amplitudes de vibración (lo que generalmente es cierto en las mediciones MFM), en una aproximación de primer orden, la frecuencia de resonancia se puede relacionar con la frecuencia natural y el gradiente de fuerza. Es decir, el cambio en la frecuencia de resonancia es el resultado de los cambios en la constante del resorte debido a las fuerzas (de repulsión y atracción) que actúan sobre la punta.

${\displaystyle \omega _{r}=\omega _{n}{\sqrt {1-{\frac {1}{k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}}}\approx \omega _{n}\left(1-{\frac {1}{2k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}\right)\,\!}$

El cambio en la frecuencia de resonancia natural viene dado por

${\displaystyle \Delta f=f_{r}-f_{n}\approx -{\frac {f_{n}}{2k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}\,\!}$, dónde ${\displaystyle f={\frac {\omega }{2\pi }}\,\!}$

Por ejemplo, el sistema de coordenadas es tal que z positivo está alejado de la superficie de la muestra o es perpendicular a ella, de modo que una fuerza de atracción estaría en la dirección negativa ( F < 0), y por lo tanto el gradiente es positivo. En consecuencia, para las fuerzas de atracción, la frecuencia de resonancia del voladizo disminuye (como se describe en la ecuación). La imagen está codificada de tal manera que las fuerzas de atracción generalmente se representan en color negro, mientras que las fuerzas de repulsión se codifican en blanco.

Formación de imágenes

Cálculo de fuerzas que actúan sobre puntas magnéticas

Teóricamente, la energía magnetoestática ( U ) del sistema punta-muestra se puede calcular de una de dos maneras: ^{[1] [5] [6] [17]} Se puede calcular la magnetización ( M ) de la punta en presencia de un campo magnético aplicado ( ) de la muestra o calcular la magnetización ( ) de la muestra en presencia del campo magnético aplicado a la punta (lo que sea más fácil). Luego, integre el producto (punto) de la magnetización y el campo disperso sobre el volumen de interacción ( ) como ${\displaystyle H}$ ${\displaystyle M}$ ${\displaystyle V}$

${\displaystyle U=-\mu _{o}\int \limits _{V}{{\vec {M}}\cdot {\vec {H}}\,dV}\,\!}$

y calcular el gradiente de la energía sobre la distancia para obtener la fuerza F. [ ^18] Suponiendo que el voladizo se desvía a lo largo del eje z y la punta está magnetizada a lo largo de una determinada dirección (por ejemplo, el eje z ), entonces las ecuaciones se pueden simplificar a

${\displaystyle F_{i}=\mu _{o}\int \limits _{V}{{\vec {M}}\cdot {\frac {\partial {\vec {H}}}{\partial x_{i}}}\,dV}\,\!}$

Dado que la punta está magnetizada a lo largo de una dirección específica, será sensible al componente del campo magnético parásito de la muestra que está alineado en la misma dirección.

Muestras de imágenes

El MFM se puede utilizar para obtener imágenes de varias estructuras magnéticas, incluidas las paredes de dominio (Bloch y Neel), dominios de cierre, bits magnéticos grabados, etc. Además, el movimiento de la pared de dominio también se puede estudiar en un campo magnético externo. Las imágenes MFM de varios materiales se pueden ver en los siguientes libros y publicaciones de revistas: ^{[5] [6] [19]} películas delgadas, nanopartículas, nanocables, discos de permalloy y medios de grabación.

Ventajas

La popularidad del MFM se origina por varias razones, que incluyen: ^[2]

• No es necesario que la muestra sea conductora de electricidad.
• La medición se puede realizar a temperatura ambiente, en ultra alto vacío (UHV), en entorno líquido, a diferentes temperaturas y en presencia de campos magnéticos externos variables.
• La medición no es destructiva para la red cristalina ni para la matriz del material de la muestra de prueba.
• Las interacciones magnéticas de largo alcance no son sensibles a la contaminación de la superficie.
• No se requiere ninguna preparación o recubrimiento especial de la superficie.
• La deposición de capas delgadas no magnéticas sobre la muestra no altera los resultados.
• La intensidad del campo magnético detectable, H , está en el rango de 10 A/m
• El campo magnético detectable , B , está en el rango de 0,1 gauss (10 microteslas ).
• Las fuerzas medidas típicas son tan bajas como 10 ⁻¹⁴ N, con resoluciones espaciales tan bajas como 20 nm.
• MFM se puede combinar con otros métodos de escaneo como STM.

Limitaciones

Existen algunas deficiencias o dificultades al trabajar con un MFM, tales como: la imagen registrada depende del tipo de punta y recubrimiento magnético, debido a las interacciones punta-muestra. El campo magnético de la punta y la muestra puede cambiar la magnetización de cada uno, M , lo que puede dar lugar a interacciones no lineales. Esto dificulta la interpretación de la imagen. Rango de escaneo lateral relativamente corto (orden de cientos de micrómetros). La altura de escaneo (elevación) afecta a la imagen. La carcasa del sistema MFM es importante para proteger el ruido electromagnético ( jaula de Faraday ), el ruido acústico (mesas antivibración), el flujo de aire (aislamiento de aire) y la carga estática en la muestra.

Insinuaciones

Se han hecho varios intentos para superar las limitaciones mencionadas anteriormente y mejorar los límites de resolución de los MFM. Por ejemplo, las limitaciones del flujo de aire se han superado con los MFM que funcionan al vacío. ^[20] Los efectos de la punta-muestra se han comprendido y resuelto mediante varios enfoques. Wu et al. han utilizado una punta con capas magnéticas acopladas antiferromagnéticamente en un intento de producir un dipolo solo en el ápice. ^[21]

Referencias

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2. D. Jiles (1998). "15". Introducción al magnetismo y los materiales magnéticos (2.ª edición). Springer. ISBN 3-540-40186-5.
3. L. Abelmann; S. Porthun; et al. (1998). "Comparación de la resolución de microscopios de fuerza magnética utilizando las muestras de referencia CAMST". J. Magn. Magn. Mater . 190 (1–2): 135–147. Bibcode :1998JMMM..190..135A. doi :10.1016/S0304-8853(98)00281-9.
4. Nanoscan AG, un gran salto en la tecnología de discos duros
5. H. Hopster y HP Oepen (2005). "11-12". Microscopía magnética de nanoestructuras . Springer.
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7. Microscopía de fuerza magnética Archivado el 19 de julio de 2011 en Wayback Machine .
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10. Historia de los métodos de sondeo
11. L. Gao; LP Yue; T. Yokota; et al. (2004). "Puntas de microscopía de fuerza magnética de CoPt fresadas con haz de iones enfocado para imágenes de dominio de alta resolución". IEEE Transactions on Magnetics . 40 (4): 2194–2196. Bibcode :2004ITM....40.2194G. doi :10.1109/TMAG.2004.829173. S2CID  28850293.
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13. K. Tanaka; M. Yoshimura y K. Ueda (2009). "Microscopía de fuerza magnética de alta resolución utilizando sondas de nanotubos de carbono fabricadas directamente mediante deposición química en fase de vapor mejorada con plasma de microondas". Journal of Nanomaterials . 2009 : 147204. doi : 10.1155/2009/147204 .
14. "Manual de microscopía de fuerza magnética (MFM)" (PDF) . Archivado desde el original (PDF) el 2016-01-12 . Consultado el 2014-04-29 .
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16. "Análisis de voladizos". Archivado desde el original el 22 de febrero de 2018. Consultado el 15 de noviembre de 2018 .
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18. Gama, Sergio; Ferreira, Lucas DR; Bessa, Carlos VX; Horikawa, Oswaldo; Coelho, Adelino A.; Gandra, Flavio C.; Araujo, Raúl; Egolf, Peter W. (2016). "Análisis analítico y experimental de ecuaciones de fuerza magnética". Transacciones IEEE sobre magnetismo . 52 (7): 1–4. doi :10.1109/tmag.2016.2517127. S2CID  21094593.
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20. [1] Archivado el 21 de julio de 2013 en Wayback Machine .
21. Respuesta punto-dipolar de una punta de microscopio de fuerza magnética con un recubrimiento antiferromagnético sintético

Enlaces externos

• Notas de aplicación de mediciones magnéticas
• Proyecto Ultra MFM