Microscopio de fuerza magnética

Imágenes MFM de superficies de discos duros de computadoras de 3,2 Gb y 30 Gb.

Comparación de la imagen del efecto Faraday (izquierda) y la imagen MFM (recuadro, abajo a la derecha) de una película magnética

La microscopía de fuerza magnética ( MFM ) es una variedad de microscopía de fuerza atómica , en la que una punta magnetizada afilada escanea una muestra magnética; Las interacciones magnéticas punta-muestra se detectan y utilizan para reconstruir la estructura magnética de la superficie de la muestra. El MFM mide muchos tipos de interacciones magnéticas, incluida la interacción magnética dipolo-dipolo . El escaneo MFM a menudo utiliza el modo AFM sin contacto (NC-AFM).

Descripción general

En mediciones MFM, la fuerza magnética entre la muestra y la punta se puede expresar como ^{[1] [2]}

${\displaystyle {\vec {F}}=\mu _{o}({\vec {m}}\cdot \nabla ){\vec {H}}\,\!}$

donde es el momento magnético de la punta (aproximado como un dipolo puntual), es el campo magnético parásito de la superficie de la muestra y µ ₀ es la permeabilidad magnética del espacio libre. ${\displaystyle {\vec {m}}\,\!}$ ${\displaystyle {\vec {H}}\,\!}$

Debido a que el campo magnético parásito de la muestra puede afectar el estado magnético de la punta y viceversa, la interpretación de la medición MFM no es sencilla. Por ejemplo, se debe conocer la geometría de la magnetización de la punta para realizar análisis cuantitativos.

Se puede lograr una resolución típica de 30 nm, ^[3] aunque se pueden alcanzar resoluciones tan bajas como de 10 a 20 nm. ^[4]

Fechas importantes

Un aumento en el interés por el MFM resultó de los siguientes inventos: ^{[1] [5] [6]}

Microscopio de efecto túnel (STM) 1982. La corriente de efecto túnel entre la punta y la muestra se utiliza como señal. Tanto la punta como la muestra deben ser conductoras de electricidad.

Microscopía de fuerza atómica (AFM) 1986, las fuerzas (atómicas/electrostáticas) entre la punta y la muestra se detectan a partir de las desviaciones de una palanca flexible (cantilever). La punta en voladizo vuela por encima de la muestra a una distancia típica de decenas de nanómetros.

Microscopía de fuerza magnética (MFM), 1987 ^[7] Deriva de AFM. Se detectan las fuerzas magnéticas entre la punta y la muestra. ^{[8] [9]} La imagen del campo parásito magnético se obtiene escaneando la punta magnetizada sobre la superficie de la muestra en un escaneo rasterizado . ^[10]

Componentes MFM

Los principales componentes de un sistema MFM son:

• Escaneo piezoeléctrico
• Mueve la muestra en las direcciones x , y y z .
• Se aplica voltaje a electrodos separados en diferentes direcciones. Normalmente, un potencial de 1 voltio produce un desplazamiento de 1 a 10 nm.
• La imagen se crea escaneando lentamente la superficie de la muestra en forma de trama.
• Las áreas de escaneo varían desde unos pocos hasta 200 micrómetros.
• Los tiempos de obtención de imágenes varían desde unos pocos minutos hasta 30 minutos.
• Las constantes de fuerza de restauración en el voladizo varían de 0,01 a 100 N/m dependiendo del material del voladizo.
• Punta magnetizada en un extremo de una palanca flexible (cantilever); generalmente una sonda AFM con un recubrimiento magnético.
• En el pasado, las puntas estaban hechas de metales magnéticos grabados, como el níquel .
• Hoy en día, las puntas se fabrican por lotes (punta-cantilever) mediante una combinación de micromecanizado y fotolitografía. Como resultado, son posibles puntas más pequeñas y se obtiene un mejor control mecánico de la punta en voladizo. ^{[11] [12] [13]}
• Cantilever: puede estar hecho de silicio monocristalino , dióxido de silicio (SiO ₂ ) o nitruro de silicio (Si ₃ N ₄ ). Los módulos de punta voladiza de Si ₃ N ₄ suelen ser más duraderos y tienen constantes de fuerza de restauración más pequeñas ( k ).
• Las puntas están recubiertas con una película magnética delgada (< 50 nm) (como Ni o Co), generalmente de alta coercitividad , de modo que el estado magnético de la punta (o magnetización M ) no cambia durante la obtención de imágenes.
• El módulo de punta en voladizo se acerca a la frecuencia de resonancia mediante un cristal piezoeléctrico con frecuencias típicas que oscilan entre 10 kHz y 1 MHz. ^[5]

Procedimiento de escaneo

A menudo, el MFM se opera con el método llamado "altura de elevación". ^[14] Cuando la punta escanea la superficie de una muestra a distancias cercanas (< 10 nm), no solo se detectan fuerzas magnéticas, sino también fuerzas atómicas y electrostáticas. El método de elevación de altura ayuda a mejorar el contraste magnético mediante lo siguiente:

• Primero, se mide el perfil topográfico de cada línea de exploración. Es decir, la punta se acerca a la muestra para tomar mediciones de AFM.
• Luego, la punta magnetizada se aleja de la muestra.
• En la segunda pasada se extrae la señal magnética. ^[15]

Modos de operacion

Modo estático (CC)

El campo parásito de la muestra ejerce una fuerza sobre la punta magnética. La fuerza se detecta midiendo el desplazamiento del voladizo reflejando un rayo láser desde él. El extremo del voladizo se desvía hacia afuera o hacia la superficie de la muestra una distancia Δ z = F _z / k (perpendicular a la superficie).

El modo estático corresponde a las mediciones de la deflexión del voladizo. Normalmente se miden fuerzas en el rango de decenas de piconewtons .

Modo dinámico (CA)

Para deflexiones pequeñas, la punta-voladizo se puede modelar como un oscilador armónico amortiguado con una masa efectiva ( m ) en [kg], una constante de resorte ideal ( k ) en [N/m] y un amortiguador ( D ) en [ N·s/m]. ^[dieciséis]

_{Si se aplica} una fuerza oscilante externa Fz al voladizo, entonces la punta se desplazará una cantidad z . Además, el desplazamiento también oscilará armónicamente, pero con un cambio de fase entre la fuerza aplicada y el desplazamiento dado por: ^{[5] [6] [9]}

${\displaystyle F_{z}=F_{o}\cos(\omega t),\;z=z_{o}\cos(\omega t+\theta )\,\!}$

donde los cambios de amplitud y fase están dados por:

${\displaystyle z_{o}={\frac {\frac {F_{o}}{m}}{(\omega _{n}^{2}-\omega ^{2})+({\frac {\omega _{n}\omega }{Q}})^{2}}},\;\theta =\arctan \left[{\frac {\omega _{n}\omega }{Q(\omega _{n}^{2}-\omega ^{2})}}\right]\,\!}$

Aquí el factor de calidad de resonancia, la frecuencia angular de resonancia y el factor de amortiguación son:

${\displaystyle Q=2\pi {\frac {{\frac {1}{2}}kz_{o}^{2}}{\pi Dz_{o}^{2}\omega _{n}}}={\frac {1}{2\delta }},\;\omega _{n}={\sqrt {\frac {k}{m}}},\;\delta ={\frac {D}{2{\sqrt {mk}}}}\,\!}$

El modo de operación dinámico se refiere a mediciones de los cambios en la frecuencia de resonancia. El voladizo se lleva a su frecuencia de resonancia y se detectan cambios de frecuencia. Suponiendo amplitudes de vibración pequeñas (lo que generalmente es cierto en las mediciones MFM), en una aproximación de primer orden, la frecuencia de resonancia se puede relacionar con la frecuencia natural y el gradiente de fuerza. Es decir, el cambio en la frecuencia de resonancia es el resultado de cambios en la constante del resorte debido a las fuerzas (de atracción y repulsión) que actúan sobre la punta.

${\displaystyle \omega _{r}=\omega _{n}{\sqrt {1-{\frac {1}{k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}}}\approx \omega _{n}\left(1-{\frac {1}{2k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}\right)\,\!}$

El cambio en la frecuencia de resonancia natural está dado por

${\displaystyle \Delta f=f_{r}-f_{n}\approx -{\frac {f_{n}}{2k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}\,\!}$, dónde ${\displaystyle f={\frac {\omega }{2\pi }}\,\!}$

Por ejemplo, el sistema de coordenadas es tal que z positivo está alejado o perpendicular a la superficie de la muestra, de modo que una fuerza de atracción estaría en la dirección negativa ( F <0) y, por lo tanto, el gradiente es positivo. En consecuencia, para fuerzas de atracción, la frecuencia de resonancia del voladizo disminuye (como lo describe la ecuación). La imagen está codificada de tal manera que las fuerzas de atracción generalmente se representan en color negro, mientras que las fuerzas de repulsión se codifican en blanco.

Formación de imágenes

Calcular fuerzas que actúan sobre puntas magnéticas.

Teóricamente, la energía magnetostática ( U ) del sistema punta-muestra se puede calcular de dos maneras: ^{[1] [5] [6] [17]} Se puede calcular la magnetización ( M ) de la punta en la presencia de un campo magnético aplicado ( ) de la muestra o calcular la magnetización ( ) de la muestra en presencia del campo magnético aplicado de la punta (lo que sea más fácil). Luego, integre el producto (punto) de la magnetización y el campo parásito sobre el volumen de interacción ( ) como ${\displaystyle H}$ ${\displaystyle M}$ ${\displaystyle V}$

${\displaystyle U=-\mu _{o}\int \limits _{V}{{\vec {M}}\cdot {\vec {H}}\,dV}\,\!}$

y calcule el gradiente de la energía a lo largo de la distancia para obtener la fuerza F. ^[18] Suponiendo que el voladizo se desvía a lo largo del eje z y la punta se magnetiza a lo largo de una determinada dirección (por ejemplo, el eje z ), entonces las ecuaciones se pueden simplificar a

${\displaystyle F_{i}=\mu _{o}\int \limits _{V}{{\vec {M}}\cdot {\frac {\partial {\vec {H}}}{\partial x_{i}}}\,dV}\,\!}$

Dado que la punta está magnetizada en una dirección específica, será sensible al componente del campo magnético parásito de la muestra que esté alineado en la misma dirección.

Muestras de imágenes

El MFM se puede utilizar para obtener imágenes de diversas estructuras magnéticas, incluidas paredes de dominio (Bloch y Neel), dominios de cierre, bits magnéticos grabados, etc. Además, el movimiento de la pared de dominio también se puede estudiar en un campo magnético externo. Se pueden ver imágenes MFM de diversos materiales en los siguientes libros y publicaciones de revistas: ^{[5] [6] [19]} películas delgadas, nanopartículas, nanocables, discos de aleación permanente y medios de grabación.

Ventajas

La popularidad del MFM se debe a varias razones, que incluyen: ^[2]

• No es necesario que la muestra sea conductora de electricidad.
• La medición se puede realizar a temperatura ambiente, en vacío ultra alto (UHV), en un ambiente líquido, a diferentes temperaturas y en presencia de campos magnéticos externos variables.
• La medición no es destructiva para la estructura o red cristalina.
• Las interacciones magnéticas de largo alcance no son sensibles a la contaminación de la superficie.
• No se requiere ninguna preparación o recubrimiento especial de la superficie.
• La deposición de finas capas no magnéticas sobre la muestra no altera los resultados.
• La intensidad del campo magnético detectable, H , está en el rango de 10 A/m
• El campo magnético detectable , B , está en el rango de 0,1 gauss (10 microteslas ).
• Las fuerzas medidas típicas son tan bajas como 10 ⁻¹⁴ N, con resoluciones espaciales tan bajas como 20 nm.
• MFM se puede combinar con otros métodos de escaneo como STM.

Limitaciones

Existen algunas deficiencias o dificultades al trabajar con un MFM, como por ejemplo: la imagen grabada depende del tipo de punta y del recubrimiento magnético, debido a las interacciones punta-muestra. El campo magnético de la punta y la muestra pueden cambiar la magnetización de cada uno, M , lo que puede dar como resultado interacciones no lineales. Esto dificulta la interpretación de las imágenes. Rango de exploración lateral relativamente corto (del orden de cientos de micrómetros). La altura de escaneo (elevación) afecta la imagen. La carcasa del sistema MFM es importante para proteger el ruido electromagnético ( jaula de Faraday ), el ruido acústico (mesas antivibración), el flujo de aire (aislamiento de aire) y la carga estática de la muestra.

Avances

Ha habido varios intentos de superar las limitaciones mencionadas anteriormente y mejorar los límites de resolución de MFM. Por ejemplo, las limitaciones del flujo de aire se han superado con los MFM que funcionan al vacío. ^[20] Los efectos punta-muestra se han entendido y resuelto mediante varios enfoques. Wu et al., han utilizado una punta con capas magnéticas acopladas antiferromagnéticamente en un intento de producir un dipolo solo en el vértice. ^[21]

Referencias

1. DA Bonnell (2000). "7". Microscopía y espectroscopia de sonda de barrido (2 ed.). Wiley-VCH. ISBN 0-471-24824-X.
2. D. Jiles (1998). "15". Introducción al magnetismo y materiales magnéticos (2 ed.). Saltador. ISBN 3-540-40186-5.
3. L. Abelmann; S. Porthun; et al. (1998). "Comparación de la resolución de microscopios de fuerza magnética utilizando las muestras de referencia CAMST". J. Magn. Magn. Materia . 190 (1–2): 135–147. Código Bib : 1998JMMM..190..135A. doi :10.1016/S0304-8853(98)00281-9.
4. Nanoscan AG, salto cuántico en la tecnología de disco duro
5. H. Hopster y HP Oepen (2005). "11-12". Microscopía Magnética de Nanoestructuras . Saltador.
6. M. De Graef e Y. Zhu (2001). "3". Imágenes magnéticas y sus aplicaciones a materiales: métodos experimentales en ciencias físicas . vol. 36. Prensa académica. ISBN 0-12-475983-1.
7. Microscopía de fuerza magnética Archivado el 19 de julio de 2011 en la Wayback Machine.
8. Y. Martin y K. Wickramasinghe (1987). "Imágenes magnéticas por microscopía de fuerza con resolución de 1000A". Aplica. Física. Lett . 50 (20): 1455-1457. Código bibliográfico : 1987ApPhL..50.1455M. doi : 10.1063/1.97800.
9. U. Hartmann (1999). "Microscopía de fuerza magnética". Año. Rev. Mater. Ciencia . 29 : 53–87. Código Bib : 1999AnRMS..29...53H. doi :10.1146/annurev.matsci.29.1.53. S2CID  99174136.
10. Historia de los métodos de sondeo
11. L. Gao; LP Yue; T. Yokota; et al. (2004). "Puntas de microscopía de fuerza magnética CoPt fresadas con haz de iones enfocados para imágenes de dominio de alta resolución". Transacciones IEEE sobre magnetismo . 40 (4): 2194–2196. Código Bib : 2004ITM....40.2194G. doi :10.1109/TMAG.2004.829173. S2CID  28850293.
12. A. Winkler; T. Mühl; S. Menzel; et al. (2006). "Sensores de microscopía de fuerza magnética que utilizan nanotubos de carbono rellenos de hierro". J. Aplica. Física . 99 (10): 104905–104905–5. Código Bib : 2006JAP....99j4905W. doi : 10.1063/1.2195879.
13. K. Tanaka; M. Yoshimura y K. Ueda (2009). "Microscopía de fuerza magnética de alta resolución utilizando sondas de nanotubos de carbono fabricadas directamente mediante deposición de vapor químico mejorada con plasma de microondas". Revista de Nanomateriales . 2009 : 147204. doi : 10.1155/2009/147204 .
14. "Manual de microscopía de fuerza magnética (MFM)" (PDF) . Archivado desde el original (PDF) el 12 de enero de 2016 . Consultado el 29 de abril de 2014 .
15. I. Alvarado, "Procedimiento para realizar microscopía de fuerza magnética (MFM) con VEECO Dimension 3100 AFM", NRF, 2006 Archivado el 29 de mayo de 2011 en Wayback Machine .
16. "Análisis en voladizo". Archivado desde el original el 22 de febrero de 2018 . Consultado el 15 de noviembre de 2018 .
17. R. Gómez; ER Burke e ID Mayergoyz (1996). "Imágenes magnéticas en presencia de campos externos: técnica y aplicaciones". J. Aplica. Física . 79 (8): 6441–6446. Código Bib : 1996JAP....79.6441G. doi : 10.1063/1.361966. hdl : 1903/8391 .
18. Gama, Sergio; Ferreira, Lucas DR; Bessa, Carlos VX; Horikawa, Oswaldo; Coelho, Adelino A.; Gandra, Flavio C.; Araujo, Raúl; Egolf, Peter W. (2016). "Análisis analítico y experimental de ecuaciones de fuerza magnética". Transacciones IEEE sobre magnetismo . 52 (7): 1–4. doi :10.1109/tmag.2016.2517127. S2CID  21094593.
19. D. Rugar; HJ Mamin; P. Günther; et al. (1990). "Microscopía de fuerza magnética: principios generales y aplicación a medios de grabación longitudinales". J. Aplica. Física . 68 (3): 1169-1183. Código Bib : 1990JAP....68.1169R. doi : 10.1063/1.346713.
20. [1] Archivado el 21 de julio de 2013 en Wayback Machine .
21. Respuesta punto-dipolo de una punta de microscopía de fuerza magnética con un revestimiento antiferromagnético sintético

enlaces externos

• Notas de aplicación de medidas magnéticas
• Proyecto Ultra MFM