El aparato Marcusson , aparato Dean-Stark , receptor Dean-Stark , trampa de destilación o cabeza Dean-Stark es una pieza de cristalería de laboratorio utilizada en química sintética para recolectar agua [1] [2] (u ocasionalmente otro líquido) de un reactor. . Se utiliza en combinación con un condensador de reflujo y un matraz de destilación para la separación de agua de líquidos. Esto puede ser una eliminación continua del agua que se produce durante una reacción química realizada a temperatura de reflujo , como en reacciones de esterificación . La configuración original de Julius Marcusson (inventada en 1905) fue perfeccionada por los químicos estadounidenses Ernest Woodward Dean (1888-1959) y David Dewey Stark (1893-1979) en 1920 para determinar el contenido de agua en el petróleo. [3] [4]
Existen dos tipos de trampas Dean-Stark: una para usar con solventes con una densidad menor que la del agua y otra para usar con solventes con una densidad mayor que la del agua.
El aparato Dean-Stark normalmente consta de un tubo de vidrio cilíndrico vertical, a menudo con una graduación volumétrica en toda su longitud y una llave de paso de precisión en su extremo inferior, muy parecida a una bureta . Las trampas diseñadas para extraer o medir cantidades muy pequeñas de agua podrán estar cerradas, sin grifo. El extremo inferior de un condensador de reflujo encaja en la parte superior del cilindro. Inmediatamente debajo de la unión entre el condensador y el cilindro hay un brazo lateral inclinado que une el cilindro a un matraz de reacción. El extremo inferior del brazo lateral gira bruscamente hacia abajo, de modo que el brazo lateral queda conectado al matraz de reacción mediante un tubo vertical.
Se calienta el matraz de reacción. Las virutas hirviendo en su interior ayudan a la formación tranquila de burbujas de vapor que contienen el disolvente de reacción y el componente que se va a eliminar. Este vapor sale del matraz de reacción y sube al condensador, donde el agua que circula a su alrededor hace que se enfríe y gotee hacia la trampa de destilación. Aquí, los líquidos inmiscibles se separan en capas (agua debajo y disolvente encima). Cuando su volumen combinado alcance el nivel del brazo lateral, la capa superior, menos densa, comenzará a fluir de regreso al reactor mientras que la capa de agua permanecerá en la trampa. La trampa eventualmente alcanzará su capacidad cuando el nivel del agua alcance el nivel del brazo lateral. En este punto, la trampa debe drenarse en el matraz receptor. El proceso de evaporación, condensación y recolección puede continuar hasta que deje de producir cantidades adicionales de agua.
Más raramente se encuentra el modelo para disolventes con una densidad mayor que la del agua. Este tipo tiene un tubo en el fondo del recipiente de recogida para permitir que el disolvente orgánico del fondo fluya de regreso al recipiente de reacción. El agua generada durante la reacción flota sobre la fase orgánica. Se debe drenar todo el volumen para eliminar el agua y se puede separar la capa orgánica para devolverla al sistema.
Este equipo se utiliza habitualmente en destilaciones azeotrópicas . Un ejemplo común es la eliminación del agua generada durante una reacción en tolueno hirviendo . Una mezcla azeotrópica de tolueno y agua se destila de la reacción, pero sólo el tolueno (densidad 0,865 g/ml) regresa, ya que flota sobre el agua (densidad 0,998 g/ml), que se acumula en la trampa. Algunos líquidos de alto punto de ebullición que tienen un azeótropo con agua se pueden secar añadiendo tolueno u otro disolvente que rompa el azeótropo para permitir la extracción del agua. El método Dean-Stark se utiliza comúnmente para medir el contenido de humedad de productos como el pan en la industria alimentaria.
Este equipo se puede utilizar en casos distintos a la simple eliminación de agua. Un ejemplo es la esterificación de butanol con ácido acético catalizada por ácido sulfúrico . El vapor contiene 63% de éster, 29% de agua y 8% de alcohol a temperatura de reflujo y la capa orgánica en la trampa contiene 86% de éster, 11% de alcohol y 3% de agua que se reintroduce. La capa de agua tiene una pureza del 97%. [5]
Otro ejemplo es la esterificación del ácido benzoico y n -butanol, donde el producto éster queda atrapado y el butanol, inmiscible con el agua, regresa al reactor. La eliminación del agua durante estas esterificaciones modifica el equilibrio químico a favor de la formación de ésteres, según el principio de Le Chatelier .