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Exfoliación en fase líquida

Demostrada por primera vez en 2008, [1] la exfoliación en fase líquida (LPE) es un método de procesamiento en solución que se utiliza para convertir cristales estratificados en nanoláminas bidimensionales en grandes cantidades. [2] Actualmente es uno de los métodos fundamentales para producir nanoláminas 2D. [3] Según IDTechEx, la familia de técnicas de exfoliación que descienden directa o indirectamente de la LPE ahora representa más del 60% de la capacidad de producción mundial de grafeno. [4]

Este método implica agregar cristales estratificados en polvo, por ejemplo de grafito, a solventes apropiados e insertar energía, a menudo por ultrasonicación , aunque la mezcla de alto cizallamiento [5] se usa comúnmente. La adición de energía causa una combinación de fragmentación y exfoliación que resulta en la eliminación de pequeñas nanohojas de los cristales estratificados. [6] De esta manera, el grafito se puede convertir en grandes cantidades de nanohojas de grafeno. [7] En general, estas nanohojas tienden a tener unas pocas monocapas de espesor y tamaños laterales que varían de decenas de nanómetros a muchos micrones. [8] Estas nanohojas dispersas forman suspensiones cuasi estables siempre que los solventes utilizados tengan energías superficiales similares a las de las nanohojas. Se pueden lograr concentraciones dispersas del orden de 1 gramo por litro. Además de solventes, también es posible usar estabilizadores moleculares, por ejemplo surfactantes o polímeros para recubrir las nanohojas y estabilizarlas contra la reggregación. [9] Esto tiene la ventaja de que permite que las nanohojas se suspendan en agua.

Aunque este método se aplicó por primera vez para exfoliar grafito y producir nanoláminas de grafeno, desde entonces se ha utilizado para producir una amplia gama de materiales 2D, entre los que se incluyen disulfuro de molibdeno , diseleniuro de tungsteno , nitruro de boro , hidróxido de níquel (II) , monosulfuro de germanio , SnP 3 y fósforo negro . Las suspensiones líquidas producidas por exfoliación en fase líquida se pueden utilizar para crear una variedad de estructuras funcionales. Por ejemplo, se pueden imprimir en películas delgadas y redes utilizando técnicas estándar como la impresión por inyección de tinta . [10]

Las estructuras impresas se han utilizado en una variedad de aplicaciones en áreas que incluyen electrónica impresa, sensores y nanocompuestos . Los métodos relacionados incluyen exfoliación por molienda de bolas húmeda , homogeneización, microfluidización y molienda por chorro húmedo . [11] La exfoliación en fase líquida es diferente de otros métodos de exfoliación líquida, por ejemplo, la producción de óxido de grafeno , porque es mucho menos destructiva y deja defectos mínimos en los planos basales de las nanohojas. Recientemente se ha descubierto que la LPE también se puede utilizar para convertir cristales no estratificados en nanoplaquetas cuasi-2D. [12]

Orígenes

Una de las primeras imágenes de microscopio electrónico de transmisión de una nanohoja de grafeno producida por exfoliación en fase líquida (exfoliada por el grupo de Dublín en 2007). [13]

La exfoliación en fase líquida fue descrita por primera vez en detalle en un artículo de un equipo de investigación en Irlanda en 2008, [14] aunque una descripción muy breve de un proceso similar fue publicada por el grupo de Manchester aproximadamente al mismo tiempo. [15] Si bien otros artículos habían descrito previamente métodos para exfoliar cristales en capas en líquidos, [16] estos artículos fueron los primeros en describir la exfoliación en líquidos sin ninguna intercalación de iones o tratamiento químico previo.

Métodos de exfoliación

La LPE implica la inserción de cristales estratificados en líquidos estabilizadores adecuados y luego la adición de energía para eliminar las nanohojas de los cristales estratificados. Se han utilizado varios métodos diferentes para suministrar energía al líquido. El primero y más común es la ultrasonicación. [17] Para ampliar el proceso, se introdujo la mezcla de alto cizallamiento en 2014. [18] Este método resultó extremadamente útil e inspiró varios otros métodos para generar cizallamiento en la suspensión, incluidos la molienda de bolas húmeda, la homogeneización, la microfluidización y la molienda por chorro húmedo. [19]

Estabilizadores

Los líquidos estabilizadores más simples son solventes con energía superficial cercana a la del cristal estratificado que se está exfoliando. En la práctica, se utilizan líquidos con tensiones superficiales cercanas a 70 mJ/m2. [ 20] Además, a menudo se utilizan soluciones acuosas de surfactantes. [21] Menos común, pero útil para ciertas aplicaciones, es el uso de aditivos moleculares o poliméricos para estabilizar las nanohojas exfoliadas. [22] [23] [24]

LPE de materiales 2D más allá del grafeno

La LPE ha producido una amplia gama de materiales 2D. El primer material que se exfolió fue el grafeno en 2008. A esto le siguió en 2011 la exfoliación de BN, MoS2 y WS2. [25] Desde entonces, se han exfoliado una amplia gama de materiales 2D, entre ellos el diseleniuro de molibdeno, el diseleniuro de tungsteno, el sulfuro de galio, el trióxido de molibdeno, el hidróxido de níquel (II), el monosulfuro de germanio, SnP3, el fósforo negro, etc. [26]

LPE de materiales no estratificados

Trabajos recientes han demostrado que la exfoliación en fase líquida se puede utilizar para producir nanoplaquetas 2D a partir de materiales a granel 3D no estratificados fuertemente unidos. [27] Esto es intuitivamente inesperado ya que estos cristales a granel sólidos 3D constan de enlaces fuertes en las tres direcciones. Sin embargo, muchos materiales no estratificados como el boro, silicio, germanio, disulfuro de hierro, óxido de hierro, trifluoruro de hierro, telururo de manganeso, se han convertido en nanoplaquetas 2D cuando se sonican en solventes apropiados. [28] Esto plantea muchas preguntas abiertas sobre el mecanismo del proceso de exfoliación en fase líquida. [29] Para materiales estratificados, la energía requerida para romper las fuerzas de enlace inter-plano (predominantemente de van der Waals) es pequeña en comparación con la requerida para romper enlaces iónicos o covalentes en el plano. Luego, el procedimiento de exfoliación da como resultado la formación de nanohojas 2D. [30] Sin embargo, para materiales 3D fuertemente unidos sin capas, con una diferencia mínima en la unión entre los diferentes planos atómicos, no hay una dirección de "fácil exfoliación" y la sonicación debería producir partículas cuasi esféricas. [31] Sin embargo, se han exfoliado materiales casi isotrópicos como el silicio para dar lugar a plaquetas de alta relación de aspecto. [32] Por lo tanto, será importante desarrollar una comprensión de los mecanismos por los cuales se exfolian los materiales sin capas, en particular porque el alcance de aplicación de dichas nanoplaquetas 2D sin capas es amplio y abarca desde aplicaciones biomédicas hasta almacenamiento de energía y optoelectrónica. [33]

Referencias

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