La obtención de imágenes anulares de campo oscuro es un método para mapear muestras en un microscopio electrónico de transmisión de barrido (STEM). Estas imágenes se forman recolectando electrones dispersos con un detector anular de campo oscuro. [1]
Las imágenes de campo oscuro TEM convencionales utilizan una apertura objetiva para recolectar solo los electrones dispersos que pasan. Por el contrario, las imágenes de campo oscuro STEM no utilizan una apertura para diferenciar los electrones dispersos del haz principal, sino que utilizan un detector anular para recoger sólo los electrones dispersos. [2] En consecuencia, los mecanismos de contraste son diferentes entre las imágenes de campo oscuro convencionales y el campo oscuro STEM.
Un detector anular de campo oscuro recoge electrones de un anillo alrededor del haz, muestreando muchos más electrones dispersos de los que pueden pasar a través de una apertura objetiva. Esto brinda una ventaja en términos de eficiencia de recolección de señales y permite que el haz principal pase a un detector de espectroscopia de pérdida de energía electrónica (EELS), lo que permite realizar ambos tipos de mediciones simultáneamente. Las imágenes anulares de campo oscuro también se realizan comúnmente en paralelo con la adquisición de espectroscopia de rayos X de energía dispersiva y también se pueden realizar en paralelo con las imágenes de campo brillante (STEM).
La imagen de campo oscuro anular de alto ángulo (HAADF) es una técnica STEM que produce una imagen de campo oscuro anular formada por electrones dispersos incoherentemente de ángulo muy alto ( Rutherford dispersos desde el núcleo de los átomos), a diferencia de los electrones dispersos de Bragg . Esta técnica es muy sensible a las variaciones en el número atómico de los átomos de la muestra ( imágenes de contraste Z ). [3]
Para elementos con una Z más alta , se dispersan más electrones en ángulos más altos debido a mayores interacciones electrostáticas entre el núcleo y el haz de electrones. Debido a esto, el detector HAADF detecta una señal mayor de los átomos con una Z más alta, lo que hace que aparezcan más brillantes en la imagen resultante. [4] [5]
Esta alta dependencia de Z (con un contraste aproximadamente proporcional a Z 2 ) hace que HAADF sea una forma útil de identificar fácilmente áreas pequeñas de un elemento con un Z alto en una matriz de material con un Z más bajo. Con esto en mente, una aplicación común para HAADF se dedica a la investigación de catálisis heterogénea , ya que la determinación del tamaño de las partículas metálicas y su distribución es extremadamente importante.
La resolución de la imagen en HAADF STEM es muy alta y está determinada predominantemente por el tamaño de la sonda electrónica, que a su vez depende de la capacidad de corregir las aberraciones de la lente del objetivo , en particular la aberración esférica . La alta resolución le da una ventaja sobre la detección de electrones retrodispersados (BSE), que también se puede utilizar para detectar materiales con un Z alto en una matriz de material con un Z más bajo.
Las imágenes HAADF normalmente utilizan electrones dispersos en un ángulo de> 5 ° ( electrones dispersos de Rutherford ). Para obtener imágenes en un TEM / STEM , los sistemas TEM/STEM proporcionan imágenes HAADF óptimas con un ángulo de difracción máximo grande y una longitud mínima de cámara pequeña. Ambos factores permiten una mayor separación entre los electrones dispersos de Bragg y Rutherford.
El gran ángulo de difracción máximo es necesario para tener en cuenta los materiales que muestran dispersión de Bragg en ángulos elevados, como muchos materiales cristalinos . El alto ángulo de difracción máximo permite una buena separación entre los electrones dispersos de Bragg y Rutherford, por lo que es importante que el ángulo de difracción máximo del microscopio sea lo más grande posible para su uso con HAADF.
Se necesita una longitud de cámara pequeña para que los electrones dispersos de Rutherford lleguen al detector, evitando al mismo tiempo la detección de los electrones dispersos de Bragg. Una longitud de cámara pequeña hará que la mayoría de los electrones dispersos de Bragg caigan sobre el detector de campo brillante con los electrones transmitidos, dejando que solo los electrones dispersos de ángulo alto caigan sobre el detector de campo oscuro. [1]