La espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente ( ICP-AES ), también conocida como espectroscopia de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES), es una técnica analítica utilizada para la detección de elementos químicos. Es un tipo de espectroscopia de emisión que utiliza el plasma acoplado inductivamente para producir átomos e iones excitados que emiten radiación electromagnética en longitudes de onda características de un elemento en particular . [1] El plasma es una fuente de gas ionizado (a menudo argón) a alta temperatura. El plasma se sostiene y mantiene mediante un acoplamiento inductivo de bobinas eléctricas a frecuencias de megahercios. La temperatura de la fuente está en el rango de 6.000 a 10.000 K. La intensidad de las emisiones de varias longitudes de onda de luz es proporcional a las concentraciones de los elementos dentro de la muestra.
El ICP-AES se compone de dos partes: el ICP y el espectrómetro óptico . La antorcha ICP consta de 3 tubos concéntricos de vidrio de cuarzo . [2] La bobina de salida o "trabajo" del generador de radiofrecuencia (RF) rodea parte de esta antorcha de cuarzo. Generalmente se utiliza gas argón para crear el plasma .
Los ICP tienen dos modos de funcionamiento, llamados modo capacitivo (E) con baja densidad de plasma y modo inductivo (H) con alta densidad de plasma, y la transición del modo de calentamiento E a H se produce con entradas externas. [3] La antorcha funciona en el modo H.
Cuando se enciende la antorcha, se crea un intenso campo electromagnético dentro de la bobina debido a la señal de radiofrecuencia de alta potencia que fluye en la bobina. Esta señal de RF es creada por el generador de RF que es, efectivamente, un transmisor de radio de alta potencia que impulsa la "bobina de trabajo" de la misma manera que un transmisor de radio típico impulsa una antena transmisora. Los instrumentos típicos funcionan a 27 o 40 MHz. [4] El gas argón que fluye a través de la antorcha se enciende con una unidad Tesla que crea un breve arco de descarga a través del flujo de argón para iniciar el proceso de ionización. Una vez "encendido" el plasma, la unidad Tesla se apaga.
El gas argón se ioniza en el intenso campo electromagnético y fluye en un patrón rotacionalmente simétrico particular hacia el campo magnético de la bobina de RF. A continuación se genera un plasma estable a alta temperatura, de unos 7.000 K, como resultado de las colisiones inelásticas creadas entre los átomos neutros de argón y las partículas cargadas. [5]
Una bomba peristáltica suministra una muestra acuosa u orgánica a un nebulizador analítico donde se transforma en niebla y se introduce directamente dentro de la llama de plasma. La muestra choca inmediatamente con los electrones y los iones cargados del plasma y se descompone en iones cargados . Las distintas moléculas se descomponen en sus respectivos átomos, que luego pierden electrones y se recombinan repetidamente en el plasma, emitiendo radiación en las longitudes de onda características de los elementos implicados.
En algunos diseños, se utiliza un gas de corte, normalmente nitrógeno o aire comprimido seco, para "cortar" el plasma en un punto específico. Luego se utilizan una o dos lentes de transferencia para enfocar la luz emitida en una rejilla de difracción donde se separa en las longitudes de onda que la componen en el espectrómetro óptico. En otros diseños, el plasma incide directamente sobre una interfaz óptica que consiste en un orificio del cual emerge un flujo constante de argón, desviando el plasma y proporcionando enfriamiento mientras permite que la luz emitida por el plasma ingrese a la cámara óptica. Otros diseños más utilizan fibras ópticas para transmitir parte de la luz a cámaras ópticas separadas.
Dentro de las cámaras ópticas, después de que la luz se separa en sus diferentes longitudes de onda (colores), la intensidad de la luz se mide con un tubo o tubos fotomultiplicadores colocados físicamente para "ver" las longitudes de onda específicas para cada línea de elemento involucrada. o, en unidades más modernas, los colores separados caen sobre una serie de fotodetectores semiconductores, como los dispositivos de carga acoplada (CCD). En las unidades que utilizan estos conjuntos de detectores, las intensidades de todas las longitudes de onda (dentro del rango del sistema) se pueden medir simultáneamente, lo que permite que el instrumento analice cada elemento al que la unidad es sensible a la vez. De este modo, las muestras se pueden analizar muy rápidamente.
Luego, la intensidad de cada línea se compara con intensidades previamente medidas de concentraciones conocidas de los elementos, y luego sus concentraciones se calculan mediante interpolación a lo largo de las líneas de calibración (uso de una curva de calibración ).
Además, un software especial generalmente corrige las interferencias causadas por la presencia de diferentes elementos dentro de una matriz de muestra determinada.
El primer intento publicado de utilizar emisiones de plasma como fuente para análisis espectroscópicos fue en 1956 por Eugen Bădărău. [6] En 1964, Stanley Greenfield, que trabajaba en Albright & Wilson, fue el primero en utilizar ICP para análisis no experimentales. [6] La primera máquina comercial fue producida por KONTRON en 1975. [6]
Ejemplos de la aplicación de ICP-AES incluyen la determinación de metales en el vino, [7] arsénico en los alimentos, [8] y oligoelementos unidos a proteínas. [9] Los métodos ICP-AES se utilizan para realizar pruebas de contaminación por metales en agua potable y aguas residuales. [10]
ICP-AES se utiliza ampliamente en el procesamiento de minerales para proporcionar datos sobre las leyes de diversas corrientes y para la construcción de balances de masa.
En 2008, la técnica se utilizó en la Universidad de Liverpool para demostrar que un amuleto de Chi Rho encontrado en Shepton Mallet y que anteriormente se creía que estaba entre las primeras evidencias del cristianismo en Inglaterra , [11] databa sólo del siglo XIX. [12] [13] [14]
ICP-AES se utiliza a menudo para el análisis de oligoelementos en el suelo y, por esa razón, se utiliza a menudo en medicina forense para determinar el origen de muestras de suelo encontradas en la escena del crimen o en las víctimas, etc. Tomar una muestra de un control y determinar la composición del metal y tomar la muestra obtenida de la evidencia y determinar que la composición del metal permite realizar una comparación. Si bien las pruebas del suelo pueden no ser válidas por sí solas ante un tribunal, ciertamente fortalecen otras pruebas.
También se está convirtiendo rápidamente en el método analítico elegido para la determinación de niveles de nutrientes en suelos agrícolas. Luego, esta información se utiliza para calcular la cantidad de fertilizante necesaria para maximizar el rendimiento y la calidad de los cultivos.
ICP-AES se utiliza para el análisis de aceite de motor . El análisis del aceite de motor usado revela mucho sobre cómo está funcionando el motor. Las piezas que se desgastan en el motor depositarán rastros en el aceite que pueden detectarse con ICP-AES. El análisis ICP-AES puede ayudar a determinar si las piezas están fallando. Además, ICP-AES puede determinar qué cantidad de ciertos aditivos de aceite quedan y, por lo tanto, indicar cuánta vida útil le queda al aceite. El análisis de aceite lo utilizan a menudo los administradores de flotas o los entusiastas de la automoción que tienen interés en saber todo lo posible sobre el funcionamiento de su motor. ICP-AES también se utiliza durante la producción de aceites de motor (y otros aceites lubricantes) para el control de calidad y el cumplimiento de las especificaciones de producción e industria.