La espectroscopia de rayos X por dispersión de longitud de onda ( WDXS o WDS ) es una técnica de análisis no destructiva que se utiliza para obtener información elemental sobre una variedad de materiales midiendo rayos X característicos dentro de un rango de longitud de onda pequeño. La técnica genera un espectro en el que los picos corresponden a líneas de rayos X específicas y los elementos se pueden identificar fácilmente. La WDS se utiliza principalmente en análisis químicos, espectrometría de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda (WDXRF) , microsondas electrónicas , microscopios electrónicos de barrido y experimentos de alta precisión para probar la física atómica y del plasma.
La espectroscopia de rayos X por dispersión de longitud de onda se basa en principios conocidos de cómo una muestra genera los rayos X característicos y cómo se miden dichos rayos X.
Los rayos X se generan cuando un haz de electrones de energía suficientemente alta desaloja un electrón de un orbital interno dentro de un átomo o ion, creando un vacío. Este vacío se llena cuando un electrón de un orbital más alto libera energía y cae para reemplazar al electrón desalojado. La diferencia de energía entre los dos orbitales es característica de la configuración electrónica del átomo o ion y puede usarse para identificar el átomo o ion. [1]
Según la ley de Bragg , cuando un haz de rayos X de longitud de onda "λ" golpea la superficie de un cristal en un ángulo "Θ" y el cristal tiene planos reticulares atómicos separados por una distancia "d", entonces la interferencia constructiva dará como resultado un haz de rayos X difractados que se emitirán desde el cristal en un ángulo "Θ" si
Esto significa que un cristal con un tamaño de red conocido desviará un haz de rayos X de un tipo específico de muestra en un ángulo predeterminado. El haz de rayos X se puede medir colocando un detector (normalmente un contador de centelleo o un contador proporcional ) en el camino del haz desviado y, dado que cada elemento tiene una longitud de onda de rayos X distintiva, se pueden determinar múltiples elementos teniendo múltiples cristales y múltiples detectores. [1]
Para mejorar la precisión, los rayos X suelen colimarse mediante láminas de cobre paralelas llamadas colimador de Söller . El monocristal, la muestra y el detector se montan con precisión en un goniómetro con la distancia entre la muestra y el cristal igual a la distancia entre el cristal y el detector. Por lo general, se opera al vacío para reducir la absorción de radiación blanda (fotones de baja energía) por el aire y así aumentar la sensibilidad para la detección y cuantificación de elementos ligeros (entre boro y oxígeno ). La técnica genera un espectro con picos correspondientes a líneas de rayos X. Esto se compara con espectros de referencia para determinar la composición elemental de la muestra. [2]
A medida que aumenta el número atómico del elemento, hay más electrones posibles en diferentes niveles de energía que pueden ser expulsados, lo que da como resultado rayos X con diferentes longitudes de onda. Esto crea espectros con múltiples líneas, una para cada nivel de energía. El pico más grande del espectro se etiqueta como K α , el siguiente como K β , y así sucesivamente.
Las aplicaciones incluyen el análisis de catalizadores, cemento, alimentos, metales, muestras mineras y minerales, petróleo, plásticos, semiconductores y madera. [3]