La electrogravimetría es un método utilizado para separar y cuantificar iones de una sustancia, generalmente un metal . En este proceso, la solución del analito se electroliza . La reducción electroquímica hace que el analito se deposite en el cátodo. La masa del cátodo se determina antes y después del experimento y la diferencia se utiliza para calcular la masa del analito en la solución original. Controlar el potencial del electrodo es importante para garantizar que solo el metal que se analiza se deposite en el electrodo.
El proceso es similar a la galvanoplastia .
El fenómeno de la polarización ejerce una fuerza electromagnética inversa en la electrólisis, lo que reduce la fuerza electromagnética real de la celda. Por lo tanto, la electrólisis de un electrolito sólo es posible cuando se supera esta fuerza contraelectromotriz. Si se colocan dos electrodos de platino separados en una solución diluida de sulfato de cobre y se aplica una fuente de potencial, no fluirá ninguna corriente apreciable a través del sistema, hasta que se aplique un potencial mínimo, después del cual la corriente aumentará a medida que aumenta el potencial aplicado. El voltaje aplicado, que es suficiente para superar la fuerza contraelectromotriz debida a la polarización y también para provocar la electrólisis de un electrolito sin ningún obstáculo, se conoce como potencial de descomposición.
El potencial de descomposición Ed se compone de varios potenciales y viene dado por:
dónde:
Los orígenes de la electrogravimetría se remontan al siglo XIX, cuando Oliver Wilcott Gibbs , químico estadounidense, estudió la precipitación electrolítica del cobre y el níquel. Este procedimiento fue el primero de su tipo hasta que Carl Luckow realizó una investigación similar sobre el análisis eléctrico de metales. Hoy en día, a estos dos se les atribuye la invención de la electrogravimetría, conocida en la época como “análisis electroquímico”, “electroanálisis” o “análisis electrolítico”. [1]
Todos los métodos de electrogravimetría implican un sistema tradicional de microbalanza de cristal de cuarzo (QCM) en el que se utiliza un sensor de un cristal de cuarzo cortado AT [ aclaración necesaria ] . La base del QCM se basa en la noción de que cualquier masa entregada en la región interfacial del electrodo de cuarzo puede detectarse a través de la frecuencia de resonancia del cristal de cuarzo vibrante. Si bien la mayoría de los modos de vibración que ocurren en el cuarzo cortado AT son insignificantes, el modo de vibración se conoce como modo de corte de espesor. [2] Estas vibraciones son extremadamente sensibles, lo que permite una detección precisa de interacciones atómicas cerca del sensor, lo que permite que estas técnicas se utilicen en química analítica [ se necesita más explicación ] .
Combinando las técnicas de QCM con técnicas electroquímicas clásicas, se creó la microbalanza electroquímica de cristal de cuarzo (EQCM). EQCM es un nuevo dispositivo utilizado para realizar el proceso de electrogravimetría. Este dispositivo emplea una onda acústica de alta frecuencia generada por un resonador piezoeléctrico para almacenar y disipar la energía infundida en la región interfacial del dispositivo. [3]
La electrogravimetría ha sido útil en estudios de polímeros, electrodeposición de cobre, oxidación de oro en medio ácido y pasividad del hierro en medio sulfúrico, así como en la inserción iónica en WO3. [4]