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2-Metilglutaronitrilo

El 2-metilglutaronitrilo es un compuesto orgánico con la fórmula NCCH2CH2CH ( CH3 ) CN. Este dinitrilo se obtiene en la síntesis a gran escala de adiponitrilo . Es un líquido incoloro con un olor desagradable. Es el compuesto de partida para la vitamina nicotinamida y para el diéster dimetil-2-metilglutarato y el éster amida metil 5-(dimetilamino)-2-metil-5-oxopentanoato, que se promocionan como disolventes ecológicos . El 2-metilglutaronitrilo es quiral , pero se encuentra principalmente como racemato. También se utiliza para fabricar Dytek A. [ 1]

Ocurrencia y producción

El 2-metilglutaronitrilo es un subproducto de la producción de adiponitrilo , el precursor de la hexametilendiamina y el ácido adípico como componentes básicos del nailon 66 .

Partiendo de 1,3-butadieno o de una fracción C4 rica en butadieno (> 40% en volumen) procedente de un craqueador a vapor de nafta, en la primera etapa se obtiene una mezcla de pentenonitrilos mediante hidrocianación (utilizando como catalizador Ni 0 -fosfina [PR 3 ] [2] o fosfito o fosfonito [P(OR) 2 R] [3] ). La mezcla contiene principalmente trans-3-pentenonitrilo además de los isómeros 2-metil-2-butenonitrilo, 4-pentenonitrilo y 2-pentenonitrilo.

1,3-butsdien zu pentennitrileno
1,3-butsdien zu pentennitrileno

La mezcla de mononitrilos C5 monoolefínicos se isomeriza a 3- y 4-pentenonitrilo con un catalizador de hidrocianación y un ácido de Lewis (como ZnCl 2 ). [3] En el tercer paso, la mezcla se hace reaccionar con cianuro de hidrógeno para dar una mezcla de dinitrilos que contiene además de 2-metilglutaronitrilo también adiponitrilo y 2-etilbutanedinitrilo.

Umsetzung von Pentennitrilen zu Dinitrilen
Umsetzung von Pentennitrilen zu Dinitrilen

El 2-metilglutaronitrilo se puede separar mediante destilación fraccionada. [4]

La fracción rica en 2-metilglutaronitrilo se ha quemado hasta ahora como un subproducto no deseado de la producción de adiponitrilo, teniendo la composición típica de aproximadamente 86 % en peso de 2-metilglutaronitrilo, 11 % en peso de 2-succinonitrilo y 3 % en peso de adiponitrilo. [5] [6]

Aplicaciones

El 2-metilglutaronitrilo se puede convertir en 3-metilpiridina (β-picolina) mediante hidrogenación parcial . [7] [8]

3-Metilpiridina de 2-MGN
3-Metilpiridina de 2-MGN

Además de 3-metilpiridina, se obtiene 3-metilpiperidina como subproducto a partir del cual se puede obtener más 3-metilpiridina mediante deshidrogenación .

La amonoxidación de 3-metilpiridina en contactos de metales de transición produce 3-cianopiridina (nicotinonitrilo) con rendimientos del 95 %. [9]

Nicotinaureamida y 3-metilpiridina
Nicotinaureamida y 3-metilpiridina

La hidrogenación de una solución de 2-metilglutaronitrilo en etanol en presencia de cobalto Raney a 15 bar y 100 °C produce 2-metilpentano-1,5-diamina . [10]

2-Metilpentan-1,5-diamina de 2-Metilglutaronitrilo
2-Metilpentan-1,5-diamina de 2-Metilglutaronitrilo

La 2-metilpentanodiamina se puede convertir en 3-metilpiperidina a 300 a 400 °C en un contacto con zeolita y luego deshidratarse en un contacto con paladio a 3-metilpiridina, que se puede convertir a través de nicotinonitrilo en nicotinamida. [11]

La diamina racémica también se puede utilizar para la preparación de poliamidas específicas y después de la reacción con fosgeno para formar diisocianato de 2-metilpentano [12] como un componente de reacción en poliuretanos . Las nitrilasas hidrolizan regioselectivamente el grupo ω-nitrilo en α, ω-dinitrilos sin intermediario amida detectable directamente al grupo carboxilo. El ácido 4-cianopentanoico se forma con alto rendimiento. [13]

4-cianopentanos y 2-metilglutaronitrilo
4-cianopentanos y 2-metilglutaronitrilo

La sal de amonio del ácido 4-cianopentanoico se puede convertir mediante hidrogenación catalítica en presencia de metilamina en 1,5-dimetil-2-piperidona, [14] [15] un disolvente compatible con el medio ambiente. [16]

Síntesis de 1,5-dimetil-2-piperidón
Síntesis de 1,5-dimetil-2-piperidón

La hidrólisis de ambos grupos nitrilo del 2-metilglutaronitrilo con, por ejemplo, una solución de hidróxido de sodio al 20 % a 50 °C y la posterior acidificación produce ácido 2-metilglutárico. [17]

2-metilglutarsäure o 2-metilglutraronitrilo
2-metilglutarsäure o 2-metilglutraronitrilo

A partir de 2-metilglutaronitrilo, la hidrólisis al ácido 2-metilglutárico también se puede lograr a través de la 2-metilglutarimida obtenida calentando una mezcla de 2-metilglutaronitrilo/agua a 275 °C en presencia de un catalizador de dióxido de titanio con rendimientos del 94%. [18]

2-MGN-imida de 2-metilglutaronitrilo
2-MGN-imida de 2-metilglutaronitrilo

La hidrólisis en el alcalino proporciona ácido 2-metilglutárico.

La reacción de 2-metilglutarimida con, por ejemplo, metanol ( metanolisis ) produce el diéster dimetil-2-metilglutarato [19] en presencia de dióxido de titanio [5] u óxido de lantano. [20] Se comercializó como un disolvente dipolar aprótico respetuoso con el medio ambiente con el nombre de Rhodiasolv IRIS con la composición típica de 87-89% de dimetil-2-metilglutarato, 9-11% de dimetil 2-etilbutanodioato y 1-2% de dimetil hexanodioato [6] como sustituto de acetona, diclorometano, N-metilpirrolidona y similares.

Dióxido de 2-MGN-imida
Dióxido de 2-MGN-imida

La mezcla de ésteres es muy similar a los denominados ésteres dibásicos, que están disponibles comercialmente como ésteres FlexiSolv DBE. [21]

El diéster se puede convertir selectivamente en una mezcla de amidas de ésteres metílicos 1- o 5-sustituidos con dimetilamina en metanol/metóxido de sodio, [22] que se utiliza bajo el nombre de Rhodiasolv Polarclean como auxiliar de formulación para preparados fitosanitarios. [6] Las amidas de ésteres resultantes son fácilmente biodegradables y buenos disolventes para una variedad de diferentes agentes fitosanitarios (como insecticidas o fungicidas), también en comparación con la N-metilpirrolidona, ciclohexanona o isoforona, que se utilizan con frecuencia.

Se derivan otras esteramidas, por ejemplo, del 2-metilglutaronitrilo que, después de la hidrólisis alcalina, se convierte en ácido 2-metilglutárico, se cicla con anhídrido acético para dar anhídrido 2-metilglutárico, se reacciona con dimetilamina para formar la monoamida, se reacciona con un cloruro de ácido con cloruro de tionilo y se forma un éster con alcoholes más hidrófobos (como butanoles o ciclohexanol ). [23]

Referencias

  1. ^ Eller, Karsten; Henkes, Erhard; Rossbacher, Roland; Höke, Hartmut (15 de junio de 2000). "Aminas alifáticas". Enciclopedia de química industrial de Ullmann . doi :10.1002/14356007.a02_001. ISBN 3527306730.
  2. ^ US 5856555, M. Huser, R. Perron, "Proceso para la hidrocianación de compuestos orgánicos que contienen insaturación etilénica", publicado el 5 de enero de 1999, asignado a Rhone-Poulenc Fiber & Resin Intermediates 
  3. ^ ab US 6242633, J. Fischer, W. Siegel, "Catalizador que comprende al menos un complejo de níquel (0) basado en ligando de fosfonito y método para la producción de nitrilos", publicado el 5 de junio de 2001, asignado a BASF AG 
  4. ^ US 7816551, T. Jungkamp, ​​R. Baumann, M. Bartsch, G. Haderlein, H. Luyken, J. Scheidel, "Método para producir dinitrilos", publicado el 19 de octubre de 2010, asignado a BASF AG 
  5. ^ ab US 8053594, P. Leconte, P. Marion, R. Jacquot, "Preparación de diésteres a partir de compuestos de imida/dinitrilo", publicado el 8 de noviembre de 2011, asignado a Rhodia Operations 
  6. ^ abc Vidal, T. (14 de junio de 2012). "Productos disolventes sostenibles e innovaciones de procesos" (PDF) . Archivado desde el original (PDF) el 2016-05-12 . Consultado el 2016-04-28 .
  7. ^ CH 654576, EJ Newson, T.-B. Truong, "Verfahren zur Herstellung von 3-Metilpiridina", publicado el 28 de febrero de 1986, asignado a Lonza AG 
  8. ^ US 4876348, R. DiCosimo, JD Burrington, DD Suresh, "Proceso para fabricar 3-cianopiridina", publicado el 24 de octubre de 1989, asignado a The Standard Oil Co. 
  9. ^ Abe, Nobuyuki; Ichimura, Hisao; Kataoka, Toshiaki; Morishita, Sinji; Shimizu, Shinkichi; Shoji, Takayuki; Watanabe, Nanao (2007). "Piridina y derivados de piridina". Enciclopedia de química industrial de Ullmann . Weinheim: Wiley-VCH. doi :10.1002/14356007.a22_399. ISBN 978-3527306732.
  10. ^ US 4987263, G. Cordier, "Preparación de 2-metilpentadiamina", publicada el 22 de enero de 1991, asignada a Rhone-Poulenc Chimie 
  11. ^ US 5719045, J. Heveling, E. Armbruster, L. Utiker, M. Rohner, H.-R. Dettwiler, RJ Chuck, "Proceso para preparar nicotinamida", publicado el 17 de febrero de 1998, asignado a Lonza AG 
  12. ^ WO 2008074645, P. Pfab, E. Ströfer, C. Knösche, E. Schwab, M. Klötzer, G. Georgi, "Proceso para preparar 2-metilpentano-1,5-diisocianato a partir de metilglutaronitrilo", publicado el 26 de junio de 2008, asignado a BASF SE 
  13. ^ US 6551804, R. DiCosimo, RD Fallon, JE Gavagan, "Proceso para preparar ácido 4-cianopentanoico", publicado el 22 de abril de 2003, asignado a EI Du Pont de Nemours and Co. 
  14. ^ US 5814508, R. DiCosimo, RD Fallon, JE Gavagan, FE Herkes, "Preparación de lactamas a partir de α, ω-dinitrilos alifáticos", publicada el 29 de septiembre de 1998, asignada a EI Du Pont de Nemours and Co. 
  15. ^ FB Cooling; et al. (2001). "Producción quimioenzimática de 1,5-dimetil-2-piperidona". Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic . 11 (4–6): 295–306. doi :10.1016/S1381-1177(00)00150-8.
  16. ^ US 6261381, G. Wojcik, "Composición y proceso para limpiar tintas de varios sustratos, incluidas las placas de impresión", publicada el 17 de julio de 2001, asignada a MacDermid, Inc. 
  17. ^ INVISTA, Información técnica, DYTEK Metilglutaronitrilo (MGN)
  18. ^ US 20150175515, R. Jacquot, B. Rhers, "Proceso para preparar compuestos diácidos", publicado el 25 de junio de 2015, asignado a Rhodia Operations 
  19. ^ Solvay: Resumen de seguridad del GPS, 2-metilglutarato de dimetilo Archivado el 5 de agosto de 2014 en Wayback Machine.
  20. ^ US 20120071686, R. Jacquot, P. Leconte, "Producción de diésteres a partir de compuestos de dinitrilo", publicado el 22 de marzo de 2012 
  21. ^ Ésteres DBE de INVISTA, ésteres DBE FlexiSolv Archivado el 16 de noviembre de 2016 en Wayback Machine.
  22. ^ US 20130237722, T. Vidal, R. Rached, M. Guglieri, "Proceso para preparar compuestos de esteramida", publicado el 12 de septiembre de 2013, asignado a Rhodia Operations 
  23. ^ US 20140221211, O. Jentzer, M. Guglieri, "Uso de esteramidas como solventes, esteramidas novedosas y proceso para preparar esteramidas", publicado el 7 de agosto de 2014, asignado a Rhodia Operations