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Dispersión de rayos X de gran ángulo

En cristalografía de rayos X , la dispersión de rayos X de ángulo amplio ( WAXS ) o difracción de rayos X de ángulo amplio ( WAXD ) es el análisis de picos de Bragg dispersos en ángulos amplios, que (según la ley de Bragg ) son causados ​​por estructuras de tamaño subnanómetro. [1] Es un método de difracción de rayos X [2] y se utiliza comúnmente para determinar un rango de información sobre materiales cristalinos. El término WAXS se usa comúnmente en ciencias de polímeros para diferenciarlo de SAXS, pero muchos científicos que hacen "WAXS" describirían las mediciones como difracción de Bragg/rayos X/polvo o cristalografía .

La dispersión de rayos X de ángulo amplio es similar a la dispersión de rayos X de ángulo pequeño (SAXS), pero el ángulo creciente entre la muestra y el detector está sondeando escalas de longitud más pequeñas. Esto requiere que las muestras estén más ordenadas/cristalinas para que se pueda extraer la información. En un instrumento SAXS dedicado, la distancia entre la muestra y el detector es mayor para aumentar la resolución angular. La mayoría de los difractómetros se pueden utilizar para realizar tanto WAXS como SAXS limitada en una sola ejecución (dispersión de ángulo pequeño y amplio, SWAXS) agregando un tope de haz/borde de cuchilla.

Aplicaciones

La técnica WAXS se utiliza para determinar el grado de cristalinidad de muestras de polímeros . [3] También se puede utilizar para determinar la composición química o la composición de fases de una película, la textura de una película (alineación preferida de los cristalitos), el tamaño de los cristalitos y la presencia de tensión en la película. Al igual que con otros métodos de difracción, la muestra se escanea en un goniómetro de rayos X de ángulo amplio y la intensidad de dispersión se grafica en función del ángulo 2θ.

La difracción de rayos X es un método no destructivo de caracterización de materiales sólidos. Cuando los rayos X se dirigen a los sólidos, se dispersan en patrones predecibles basados ​​en la estructura interna del sólido. Un sólido cristalino consta de átomos (electrones) espaciados regularmente que pueden describirse mediante planos imaginarios. La distancia entre estos planos se denomina espaciado d.

La intensidad del patrón del espacio d es directamente proporcional al número de electrones (átomos) en los planos imaginarios. Cada sólido cristalino tiene un patrón único de espacios d (conocido como patrón de polvo), que es una huella digital de ese sólido. Los sólidos con la misma composición química pero diferentes fases se pueden identificar por su patrón de espacios d.

Referencias

  1. ^ Podorov, SG; Faleev, NN; Pavlov, KM; Paganin, DM; Stepanov, SA; Förster, E. (12 de septiembre de 2006). "Un nuevo enfoque para la difracción dinámica de rayos X de ángulo amplio mediante cristales deformados". Journal of Applied Crystallography . 39 (5). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 652–655. doi :10.1107/s0021889806025696. ISSN  0021-8898.
  2. ^ "TEORÍA DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X DE ÁNGULO AMPLIO VERSUS TEORÍA DINÁMICA CLÁSICA" por SG Podorov, A. Nazarkin, Recent Res. Devel. Optics, 7 (2009) ISBN 978-81-308-0370-8 
  3. ^ Murthy, NS; Minor, H. (1990-06-01). "Procedimiento general para evaluar la dispersión amorfa y la cristalinidad a partir de exploraciones de difracción de rayos X de polímeros semicristalinos". Polímero . 31 (6): 996–1002. doi :10.1016/0032-3861(90)90243-R. ISSN  0032-3861.