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Espectroscopia de emisión atómica

Espectrómetro de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente

La espectroscopia de emisión atómica ( AES ) es un método de análisis químico que utiliza la intensidad de la luz emitida por una llama , plasma , arco o chispa en una longitud de onda particular para determinar la cantidad de un elemento en una muestra. La longitud de onda de la línea espectral atómica en el espectro de emisión da la identidad del elemento, mientras que la intensidad de la luz emitida es proporcional al número de átomos del elemento. La muestra puede excitarse mediante varios métodos.

Fuego

Una llama durante la evaluación de iones de calcio en un fotómetro de llama.

La muestra de un material (analito) se lleva a la llama como gas, solución rociada o se inserta directamente en la llama mediante el uso de un pequeño bucle de alambre, generalmente de platino. El calor de la llama evapora el disolvente y rompe los enlaces intramoleculares para crear átomos libres. La energía térmica también excita los átomos a estados electrónicos excitados que posteriormente emiten luz cuando regresan al estado electrónico fundamental. Cada elemento emite luz en una longitud de onda característica, que se dispersa mediante una rejilla o prisma y se detecta en el espectrómetro.

Los iones atómicos de sodio que emiten luz en una llama muestran una emisión de color amarillo brillante a 588,9950 y 589,5924 nanómetros de longitud de onda.

Una aplicación frecuente de la medición de emisiones con llama es la regulación de metales alcalinos para análisis farmacéuticos. [1]

Plasma acoplado inductivamente

Fuente de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente

La espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) utiliza un plasma acoplado inductivamente para producir átomos e iones excitados que emiten radiación electromagnética en longitudes de onda características de un elemento en particular . [2] [3]

Las ventajas de ICP-AES son el excelente límite de detección y rango dinámico lineal, capacidad multielemento, baja interferencia química y una señal estable y reproducible. Las desventajas son las interferencias espectrales (muchas líneas de emisión), el costo y los gastos operativos y el hecho de que las muestras normalmente deben estar en una solución líquida. La fuente de emisión de plasma acoplado inductivamente (ICP) consta de una bobina de inducción y plasma. Una bobina de inducción es una bobina de alambre por la que fluye una corriente alterna. Esta corriente induce un campo magnético dentro de la bobina, acoplando una gran cantidad de energía al plasma contenido en un tubo de cuarzo dentro de la bobina. El plasma es un conjunto de partículas cargadas (cationes y electrones) capaces, en virtud de su carga, de interactuar con un campo magnético. Los plasmas utilizados en las emisiones atómicas se forman ionizando una corriente fluida de gas argón. La alta temperatura del plasma resulta del calentamiento resistivo a medida que las partículas cargadas se mueven a través del gas. Como los plasmas operan a temperaturas mucho más altas que las llamas, proporcionan una mejor atomización y una mayor población de estados excitados. La forma predominante de matriz de muestra en ICP-AES hoy en día es una muestra líquida: agua acidificada o sólidos digeridos en formas acuosas. Las muestras líquidas se bombean al nebulizador y a la cámara de muestras mediante una bomba peristáltica. Luego, las muestras pasan a través de un nebulizador que crea una fina niebla de partículas líquidas. Las gotas de agua más grandes se condensan en los lados de la cámara de pulverización y se eliminan a través del drenaje, mientras que las gotas de agua más finas se mueven con el flujo de argón y entran en el plasma. Con la emisión de plasma es posible analizar muestras sólidas directamente. Estos procedimientos incluyen la incorporación de vaporización electrotérmica, ablación por láser y chispas y vaporización por descarga luminosa.

Chispa y arco

La espectroscopia de emisión atómica por chispa o arco se utiliza para el análisis de elementos metálicos en muestras sólidas. Para materiales no conductores, la muestra se muele con polvo de grafito para volverla conductora . En los métodos tradicionales de espectroscopia de arco, una muestra del sólido comúnmente se trituraba y destruía durante el análisis. Se pasa un arco eléctrico o una chispa a través de la muestra, calentándola a una temperatura alta para excitar los átomos que contiene. Los átomos del analito excitados emiten luz en longitudes de onda características que pueden dispersarse con un monocromador y detectarse. En el pasado, las condiciones de chispa o arco generalmente no estaban bien controladas; el análisis de los elementos en la muestra era cualitativo . Sin embargo, las fuentes de chispas modernas con descargas controladas pueden considerarse cuantitativas. Tanto el análisis de chispas cualitativo como cuantitativo se utilizan ampliamente para el control de calidad de la producción en instalaciones de fundición y fundición de metales.

Ver también

Referencias

  1. ^ Stáhlavská A (abril de 1973). "[El uso de métodos analíticos de espectro en el análisis de fármacos. 1. Determinación de metales alcalinos mediante fotometría de llama de emisión]". Farmacia (en alemán). 28 (4): 238–9. PMID  4716605.
  2. ^ Stefánsson A, Gunnarsson I, Giroud N (2007). "Nuevos métodos para la determinación directa de carbono inorgánico, orgánico y total disuelto en aguas naturales mediante cromatografía iónica sin reactivos y espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente". Anal. Chim. Acta . 582 (1): 69–74. doi :10.1016/j.aca.2006.09.001. PMID  17386476.
  3. ^ Mermet, JM (2005). "¿Es todavía posible, necesario y beneficioso realizar investigaciones en espectrometría de emisión atómica ICP?". J.Anal. En. Espectro . 20 : 11-16. doi :10.1039/b416511j.|url=http://www.rsc.org/publishing/journals/JA/article.asp?doi=b416511j%7Cformat=%7Caccessdate=2007-08-31

Bibliografía

enlaces externos