La congelación-gelación es una forma de procesamiento sol-gel de cerámica que permite fabricar un objeto cerámico en formas complejas, sin la necesidad de sinterización a alta temperatura . El proceso es similar al de congelación .
El proceso es simple, pero la ciencia, hasta 2005, no se comprende bien. El proceso más común implica mezclar una solución de sílice con un polvo de relleno. Por ejemplo, si estuviéramos fabricando un componente a partir de alúmina , óxido de aluminio, seguiríamos usando un sol de sílice, pero relleno de alúmina en polvo. Las cantidades relativas utilizadas difieren, normalmente se añade entre 3 y 4 veces más carga que sol en peso.
Se añade un agente humectante, de modo que el polvo de relleno se disperse adecuadamente en el sol, que es principalmente agua. Esto hace que la mezcla se vuelva pastosa y rígida. Sin embargo, la mezcla es altamente tixotrópica , de modo que cuando se hace vibrar se vuelve líquida. La masa dura se coloca en un molde y se hace vibrar el molde para licuar la mezcla, llenando el molde y liberando el aire atrapado.
A continuación se congela el molde lleno. Al congelarse, la sílice precipita del sol, formando un gel . Este gel mantiene unido el polvo de relleno en algo parecido a una forma verde de sinterización . A continuación, el componente se seca en un horno y se deja el componente.
Las ventajas de la congelación-geleación frente a la sinterización se basan esencialmente en el coste. No requiere equipos de alta presión ni hornos potentes (las temperaturas de secado están justo por encima del punto de ebullición del agua), pero crea un producto útil que toma la forma del molde con mucha precisión.
En términos de ser simplemente un proceso mediante el cual el polvo se puede convertir en un monolito , la fundición por congelación podría ser tan antigua como la tierra. Se cree que un material llamado sílice opalina laminar o LOS se forma mediante la congelación de ceniza volcánica, y algunos suelos contienen los soles necesarios para fabricar el gel.
Artificialmente también es un proceso antiguo, conocido y estudiado desde hace 100 años o más, pero que nunca tuvo una aplicación industrial significativa. Lottermoser, un alemán , escribió un artículo sobre 'das Ausfrieren von Hydrosolen' (la congelación de hidrosoles) en 1908. A lo largo del siglo XX, varias personas han patentado técnicas que utilizan la congelación-gelación, la mayoría centradas en el uso de cerámicas como materiales refractarios . Con este método se puede fabricar fácilmente un ladrillo de revestimiento de horno o un molde de fundición a la cera perdida .
Recientemente hubo un gran interés en la congelación por congelación en la Universidad de Bath , Reino Unido , lo que condujo de manera más significativa a dos tesis doctorales, de J. Laurie en 1995 y de M. Statham en 1998. En conjunto, en orden cronológico, estas forman una buena introducción a la técnica para el interesado.
Para considerar las aplicaciones de la congelación por congelación, debemos considerar las propiedades del componente de congelación por congelación. En primer lugar, y lo más importante, no es completamente denso. Contiene sólo entre un 60% y un 70% de materia sólida, siendo el resto aire en forma de porosidad . Esto, a su vez, conduce a una propiedad interesante de las piezas liofilizadas: a menudo son porosas, no sólo en la superficie, sino en todo su espesor. Un líquido penetrará a través de los poros del yeso y eventualmente lo empapará, como una esponja. Esto se debe a que en porcentajes de porosidad superiores al "umbral de percolación de poros", los poros se unen formando canales continuos. El umbral de percolación de los poros depende de las características del material, pero normalmente ronda el 20%. Un componente con un 60% de densidad tiene un 40% de porosidad.
Como era de esperar, esta cantidad de aire en el componente reduce mucho su resistencia. La alúmina pura y totalmente densa, por ejemplo, es tan resistente como el acero (mucho más fuerte si se procesa con cuidado), pero los componentes de alúmina liofilizada tienen una resistencia similar a la del hormigón. El componente congelado también tiende a ser quebradizo y se fractura fácilmente.
Entonces, es poco probable que los componentes congelados puedan usarse estructuralmente (sin procesamiento adicional; hablaremos más adelante), pero tienen otras propiedades que los hacen útiles. Son bastante ligeros, con componentes de alúmina liofilizada que tienen una densidad cercana a los 2,5 g/cm 3 , similar al aluminio. Son fáciles y económicos de hacer, con ingredientes económicos y seguros y sin utilizar equipos peligrosos. Pueden adoptar formas complejas, ya que están fundidos en lugar de mecanizados . También pueden ser muy grandes, probablemente más grandes que los componentes cerámicos monolíticos fabricados mediante cualquier otro proceso. Finalmente, y de manera crucial, su porosidad significa que pueden infiltrarse materiales con propiedades útiles o procesarse con otros materiales. Por ejemplo, el componente podría sumergirse en cobre fundido, de modo que el cobre sea aspirado por acción capilar hacia el porosidad, aumentando enormemente la conductividad del componente. Alternativamente, se podría usar polvo de cobre como polvo de relleno en lugar de algo de alúmina para el mismo fin.
Los componentes congelados, en su forma básica, son ideales para usar como objetos resistentes al calor. De esta manera, pueden ser útiles en metalistería, como moldes o como sustratos para el conformado por pulverización de metales. Sin embargo, con un posprocesamiento adecuado, podrían cumplir muchas otras aplicaciones, como soportes de chips de silicio o incluso bloques de motores.
La ciencia no se comprende particularmente bien. Se sabe desde hace años que los soles de sílice (también conocidos como sílice coloidal, ácido silícico, ácido polisilícico) gelifican cuando se exponen a temperaturas de alrededor de 0 °C (32 °F). El mecanismo teórico es bastante simple:
La sílice coloidal se produce mediante la polimerización del ácido monosilícico, Si(OH) 4 , hasta que las cadenas del ácido polisilícico se vuelven tan largas que forman partículas de sílice con superficies hidroxiladas. Al congelarse el sol, las partículas de sílice son rechazadas de la interfaz de solidificación y forzadas a entrar en los intersticios entre los cristales de hielo. Aquí entran en contacto entre sí y se unen mediante la condensación de sus grupos hidroxilo superficiales formando enlaces siloxano. Esto, al suceder a lo largo del sol, forma un gel.
En un sol relleno, el polvo cerámico queda atrapado dentro del gel y forma un monolito.