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Cloruro de metanosulfonilo

El cloruro de metanosulfonilo ( cloruro de mesilo ) es un compuesto organosulfurado con la fórmula CH3SO2Cl . Utilizando el símbolo de pseudoelemento orgánico Ms para el grupo metanosulfonilo (o mesilo) CH3SO2– , se abrevia frecuentemente MsCl en esquemas o ecuaciones de reacción. Es un líquido incoloro que se disuelve en solventes orgánicos polares pero es reactivo con el agua, los alcoholes y muchas aminas. Es el cloruro de sulfonilo orgánico más simple y se utiliza para hacer metanosulfonatos y para generar la esquiva molécula sulfeno (metilendioxosulfuro(VI)). [7]

Preparación

Se produce por la reacción de metano y cloruro de sulfurilo en una reacción radicalaria :

CH4 + SO2Cl2CH3SO2Cl + HCl

Otro método de producción implica la cloración del ácido metanosulfónico con cloruro de tionilo o fosgeno :

CH3SO3H + SOCl2CH3SO2Cl + SO2 + HCl
CH3SO3H + COCl2CH3SO2Cl + CO2 + HCl

Reacciones

El cloruro de metanosulfonilo es un precursor de muchos compuestos porque es muy reactivo. Es un electrófilo y funciona como fuente del sintón "CH 3 SO 2 + " . [7]

Metanosulfonatos

El cloruro de metanosulfonilo se utiliza principalmente para dar metanosulfonatos mediante su reacción con alcoholes en presencia de una base no nucleófila . [8] A diferencia de la formación de toluenosulfonatos a partir de alcoholes y cloruro de p -toluenosulfonilo en presencia de piridina, se cree que la formación de metanosulfonatos se produce a través de un mecanismo en el que el cloruro de metanosulfonilo primero sufre una eliminación de E1cb para generar el sulfeno parental altamente reactivo ( CH 2 =SO 2 ), seguido del ataque del alcohol y la transferencia rápida de protones para generar el producto observado. Esta propuesta mecanicista está respaldada por experimentos de marcaje de isótopos y la captura del sulfeno transitorio como cicloaductos. [9]

Los metanosulfonatos se utilizan como intermediarios en reacciones de sustitución , eliminación , reducción y reordenamiento . Cuando se tratan con un ácido de Lewis , los metanosulfonatos de oxima experimentan un reordenamiento de Beckmann fácil . [10]

Los metanosulfonatos se utilizan ocasionalmente como grupo protector de los alcoholes. Son estables en condiciones ácidas y se descomponen en alcohol mediante amalgama de sodio . [11]

Metanosulfonamidas

El cloruro de metanosulfonilo reacciona con aminas primarias y secundarias para formar metanosulfonamidas . A diferencia de los metanosulfonatos, las metanosulfonamidas son muy resistentes a la hidrólisis tanto en condiciones ácidas como básicas. [7] Cuando se utilizan como grupo protector, se pueden convertir nuevamente en aminas utilizando hidruro de litio y aluminio o una reducción de metal disuelto . [12]

Adición a alquinos

En presencia de cloruro de cobre (II) , el cloruro de metanosulfonilo se agregará a través de los alquinos para formar β-cloro sulfonas . [13]

Formación de heterociclos

Tras el tratamiento con una base, como la trietilamina , el cloruro de metanosulfonilo sufrirá una eliminación para formar sulfeno . El sulfeno puede sufrir cicloadiciones para formar varios heterociclos. Las α-hidroxicetonas reaccionan con el sulfeno para formar sultonas de cinco miembros . [14]

Misceláneas

La formación de iones de acilamino a partir de amidas α-hidroxi se puede realizar utilizando cloruro de metanosulfonilo y una base, típicamente trietilamina . [15]

Seguridad

El cloruro de metanosulfonilo es altamente tóxico por inhalación, corrosivo y actúa como lacrimógeno . Reacciona con reactivos nucleofílicos (incluido el agua) de manera fuertemente exotérmica. Cuando se calienta hasta el punto de descomposición, emite vapores tóxicos de óxidos de azufre y cloruro de hidrógeno . [16]

Referencias

  1. ^ "Cloruro de metanosulfonilo".
  2. ^ "Cloruro de metanosulfonilo".
  3. ^ cameochemicals.noaa.gov/chemical/11835
  4. ^ "MSDS". Archivado desde el original el 30 de abril de 2005. Consultado el 14 de enero de 2013 .
  5. ^ "Cloruro de metanosulfonilo".
  6. ^ "Cloruro de metanosulfonilo".
  7. ^ abc Valerie Vaillancourt, Michele M. Cudahy, Matthew M. Kreilein y Danielle L. Jacobs "Cloruro de metanosulfonilo" en la Enciclopedia E-EROS para reactivos en síntesis orgánica doi :10.1002/047084289X.rm070.pub2
  8. ^ Furst, A.; Koller, F. (1947). "Über Steroide und Sexualhormone. Ein neuer Weg zur Herstellung der α-Oxyde von Cholesterin und trans-Dehidro-androsteron". Helv. Chim. Acta . 30 (6): 1454–60. doi :10.1002/hlca.19470300609. PMID  20272042.
  9. ^ King, James Frederick (1 de enero de 1975). "El retorno de los sulfenos". Accounts of Chemical Research . 8 (1): 10–17. doi :10.1021/ar50085a002. ISSN  0001-4842.
  10. ^ Maruoka, K.; Miyazaki, T.; Ando, ​​M.; Matsumura, Y.; Sakane, S.; Hattori, K.; Yamamoto, H. (1983). "Reordenamiento de Beckmann de sulfonatos de oxima promovido por organoaluminio". J. Am. Chem. Soc. 105 (9): 2831. doi :10.1021/ja00347a052.
  11. ^ Webster, KT; Eby, R.; Schuerch, C. (1983). "Desmesilación selectiva de derivados de 2-O-(metilsulfonil)-β-manopiranósido con amalgama de sodio y 2-propanol". Carbohydr. Res. 123 (2): 335. doi :10.1016/0008-6215(83)88490-0.
  12. ^ Merlin, P.; Braekman, JC; Daloze, D. (1988). "Síntesis estereoselectiva de (±)-tetraponerina-8, un alcaloide de defensa de la hormiga Tetraponera sp". Tetrahedron Lett. 29 (14): 1691. doi :10.1016/S0040-4039(00)82019-5.
  13. ^ Amiel, Y. (1971). "Adición de cloruros de sulfonilo a acetilenos". Tetrahedron Lett. 12 (8): 661–663. doi :10.1016/S0040-4039(01)96524-4.
  14. ^ Potonay, T.; Batta, G.; Dinya, Z. (1988). "Flavonoides. 41. Síntesis estereoespecífica de 2,3-dihidro- c -3-sustituidos- t -3-metil- r -2-fenil-4 H -1-benzopiran-4-onas". Revista de química heterocíclica . 25 : 343–347. doi :10.1002/jhet.5570250158.
  15. ^ Chamberlin, AR; Nguyen, HD; Chung, JYL (1984). "Ciclización catiónica de ditioacetales de cetena. Una síntesis general de sistemas de anillos alcaloides de pirrolizidina, indolizidina y quinolizidina". J. Org. Chem. 49 (10): 1682. doi :10.1021/jo00184a002.
  16. ^ "Cloruro de metanosulfonilo".