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Análisis térmico diferencial

El análisis térmico diferencial ( DTA ) es una técnica termoanalítica similar a la calorimetría diferencial de barrido . En el DTA, el material en estudio y una referencia inerte se someten a ciclos térmicos idénticos (es decir, el mismo programa de enfriamiento o calentamiento) mientras se registra cualquier diferencia de temperatura entre la muestra y la referencia. [1] Esta temperatura diferencial luego se grafica en función del tiempo o de la temperatura (curva DTA o termograma). Los cambios en la muestra, ya sean exotérmicos o endotérmicos, se pueden detectar en relación con la referencia inerte. Por lo tanto, una curva DTA proporciona datos sobre las transformaciones que se han producido, como transiciones vítreas, cristalización, fusión y sublimación. El área bajo un pico DTA es el cambio de entalpía y no se ve afectada por la capacidad térmica de la muestra.

Aparato

Un DTA consta de un portamuestras, termopares, recipientes para muestras y un bloque cerámico o metálico; un horno; un programador de temperatura; y un sistema de registro. La característica clave es la existencia de dos termopares conectados a un voltímetro. Un termopar se coloca en un material inerte como Al2O3 , mientras que el otro se coloca en una muestra del material en estudio. A medida que aumenta la temperatura, habrá una breve desviación del voltímetro si la muestra está experimentando una transición de fase . Esto ocurre porque la entrada de calor aumentará la temperatura de la sustancia inerte, pero se incorporará como calor latente en la fase de cambio del material. [2] Consiste en un entorno inerte con gases inertes que no reaccionarán con la muestra y la referencia. Generalmente se utiliza helio o argón como gas inerte.

Los instrumentos de hoy

En el mercado actual, la mayoría de los fabricantes no fabrican verdaderos sistemas DTA, sino que han incorporado esta tecnología a los sistemas de análisis termogravimétrico (TGA), que proporcionan información térmica y de pérdida de masa. Con los avances actuales en software, incluso estos instrumentos están siendo reemplazados por verdaderos instrumentos TGA- DSC que pueden proporcionar la temperatura y el flujo de calor de la muestra, simultáneamente con la pérdida de masa.

Aplicaciones

Una curva DTA puede utilizarse únicamente como huella digital para fines de identificación, pero normalmente las aplicaciones de este método son la determinación de diagramas de fases, mediciones de cambio de calor y descomposición en diversas atmósferas.

El DTA se utiliza ampliamente en las industrias farmacéutica [3] [4] [5] y alimentaria. [6] [7] [8] [9]

El DTA se puede utilizar en la química del cemento, [10] en la investigación mineralógica [11] y en estudios medioambientales. [12]

Las curvas DTA también se pueden utilizar para datar restos óseos [13] o para estudiar materiales arqueológicos. [14] [15] Utilizando DTA se pueden obtener líneas de liquidus y solidus de diagramas de fases.

Referencias

  1. ^ Bhadeshia, HKDH "Técnicas de análisis térmico. Análisis térmico diferencial" (PDF) . Universidad de Cambridge, Ciencia de los materiales y metalurgia . Consultado el 17 de septiembre de 2023 .
  2. ^ Robert Bud, Deborah Jean Warner (1998). Instrumentos de la ciencia. Taylor & Francis. págs. 170-171. ISBN 9780815315612.
  3. ^ Ferrer, S.; Borras, J.; Martin-Gil, J.; Martin-Gil, FJ (1989). "Estudios térmicos sobre complejos derivados de sulfonamida". Thermochimica Acta . 147 (2). Elsevier BV: 321–330. doi :10.1016/0040-6031(89)85187-1. ISSN  0040-6031.
  4. ^ Ferrer, S.; Borras, J.; Martin-Gil, J.; Martin-Gil, FJ (1989). "Descomposición térmica de complejos derivados de sulfonamida". Thermochimica Acta . 153 . Elsevier BV: 205–220. doi :10.1016/0040-6031(89)85434-6. ISSN  0040-6031.
  5. ^ Alzuet, G.; Ferrer, S.; Borrás, J.; Martín-Gil, J.; Martín-Gil, FJ (1991). "Estudios térmicos de complejos de derivados de sulfonamidas". Acta Termoquímica . 185 (2). Elsevier BV: 315–333. doi :10.1016/0040-6031(91)80053-l. ISSN  0040-6031.
  6. ^ BERGER, KG; AKEHURST, EE (28 de junio de 2007). "Algunas aplicaciones del análisis térmico diferencial a aceites y grasas". Revista internacional de ciencia y tecnología de los alimentos . 1 (3). Wiley: 237–247. doi :10.1111/j.1365-2621.1966.tb01810.x. ISSN  0950-5423.
  7. ^ C. Ramos-Sanchez, M; Rey, FJ; L. Rodriguez, M; Martin-Gil, FJ; Martin-Gil, J. (1988). "Estudios de DTG y dta sobre azúcares típicos". Thermochimica Acta . 134 . Elsevier BV: 55–60. doi :10.1016/0040-6031(88)85216-x. ISSN  0040-6031.
  8. ^ Rey, FJ; Ramos-Sanchez, MC; Rodriguez-Mendez, ML; Martin-Gil, J.; Martin-Gil, FJ (1988). "Estudios de DTG y DTA en derivados de azúcar". Thermochimica Acta . 134 . Elsevier BV: 67–72. doi :10.1016/0040-6031(88)85218-3. ISSN  0040-6031.
  9. ^ L. Rodriguez-Mendez, Ma; Rey, FJ; Martin-Gil, J.; Martin-Gil, FJ (1988). "Estudios de DTG y DTA sobre aminoácidos". Thermochimica Acta . 134 . Elsevier BV: 73–78. doi :10.1016/0040-6031(88)85219-5. ISSN  0040-6031.
  10. ^ Ramachandran VS “Aplicaciones del análisis térmico diferencial en la química del cemento”. Cap. V, Chemical Publishing Co., Inc., Nueva York (1969), 92.
  11. ^ Smykatz-Kloss, W. (1982). "Aplicación del análisis térmico diferencial en mineralogía". Revista de análisis térmico . 23 (1–2). Springer Science and Business Media LLC: 15–44. doi :10.1007/bf01908484. ISSN  0022-5215. S2CID  93921297.
  12. ^ Smykatz-Kloss, W.; Heil, A.; Kaeding, L.; Roller, E. (1991). "Análisis térmico en estudios ambientales". Análisis térmico en las geociencias . Apuntes de clase en ciencias de la tierra. Vol. 38. Berlín/Heidelberg: Springer-Verlag. págs. 352–367. doi :10.1007/bfb0010275. ISBN. 3-540-54520-4.
  13. ^ Villanueva, PrE; Girela, F.; Castellanos, M. (1976). "La aplicación del análisis térmico diferencial y el análisis termogravimétrico a la datación de restos óseos". Revista de Ciencias Forenses . 21 (4): 822–830. doi :10.1520/JFS10567J. PMID  184235.
  14. ^ Misiego-Tejeda JC, Marcos-Contreras GJ, Sarabia Herrero FJ, Martín Gil J. y Martín Gil FJ "Un horno doméstico de la primera Edad del Hierro de" El Soto de Medinilla "(Valladolid) y su análisis por ATD". BSAA (Universidad de Valladolid) 1993, LIX, 89 111.
  15. ^ KINGERY, WD (1974). "Una nota sobre el análisis térmico diferencial de la cerámica arqueológica". Arqueometría . 16 (1). Wiley: 109–112. doi :10.1111/j.1475-4754.1974.tb01099.x. ISSN  0003-813X.