La topografía de difracción (abreviada: "topografía" ) es una técnica de obtención de imágenes basada en la difracción de Bragg . Las imágenes topográficas de difracción ("topografías") registran el perfil de intensidad de un haz de rayos X (o, a veces, de neutrones ) difractado por un cristal . Por lo tanto, una topografía representa un mapeo (imagen) de intensidad espacial bidimensional de los rayos X difractados en una dirección específica, por lo que las regiones que difractan sustancialmente aparecerán más brillantes que aquellas que no lo hacen. Esto equivale a la fina estructura espacial de un reflejo de Laue . Las topografías a menudo revelan las irregularidades en una red cristalina no ideal. La topografía por difracción de rayos X es una variante de las imágenes de rayos X, que utiliza contraste de difracción en lugar de contraste de absorción que generalmente se usa en radiografía y tomografía computarizada (TC). La topografía se explota en menor medida con neutrones y es el mismo concepto que la obtención de imágenes de campo oscuro en un microscopio electrónico .
La topografía se utiliza para monitorear la calidad del cristal y visualizar defectos en muchos materiales cristalinos diferentes. Ha resultado útil, por ejemplo, a la hora de desarrollar nuevos métodos de crecimiento de cristales, para controlar el crecimiento y la calidad de los cristales lograda y para optimizar de forma iterativa las condiciones de crecimiento. En muchos casos, la topografía se puede aplicar sin preparar ni dañar la muestra; Se trata, por tanto, de una variante de los ensayos no destructivos .
Después del descubrimiento de los rayos X por Wilhelm Röntgen en 1895, y de los principios de la difracción de rayos X por Laue y la familia Bragg , fueron necesarias varias décadas para que se reconocieran plenamente los beneficios de la imagen por difracción y se desarrollaran las primeras técnicas experimentales útiles. para ser desarrollado. Los primeros informes sistemáticos sobre técnicas de topografía de laboratorio datan de principios de la década de 1940. En las décadas de 1950 y 1960, las investigaciones topográficas desempeñaron un papel en la detección de la naturaleza de los defectos y la mejora de los métodos de crecimiento de cristales para el germanio y (más tarde) el silicio como materiales para la microelectrónica semiconductora .
Para obtener una descripción más detallada del desarrollo histórico de la topografía, consulte JF Kelly - "Una breve historia de la topografía por difracción de rayos X". [1]
Aproximadamente a partir de la década de 1970, la topografía se benefició de la llegada de las fuentes de rayos X de sincrotrón, que proporcionaban haces de rayos X considerablemente más intensos, lo que permitía lograr tiempos de exposición más cortos, mejor contraste, mayor resolución espacial e investigar muestras más pequeñas o fenómenos que cambiaban rápidamente. .
Las aplicaciones iniciales de la topografía fueron principalmente en el campo de la metalurgia, controlando el crecimiento de mejores cristales de diversos metales. Posteriormente, la topografía se extendió a los semiconductores y, en general, a los materiales para la microelectrónica. Un campo relacionado es la investigación de materiales y dispositivos para la óptica de rayos X, como los cristales monocromadores de silicio, germanio o diamante, que deben comprobarse para detectar defectos antes de su uso. Las extensiones de la topografía a los cristales orgánicos son algo más recientes. Hoy en día, la topografía se aplica no sólo a cristales volumétricos de cualquier tipo, incluidas obleas semiconductoras, sino también a capas delgadas, dispositivos electrónicos completos y materiales orgánicos como cristales de proteínas y otros.
El principio de funcionamiento básico de la topografía de difracción es el siguiente: un haz incidente extendido espacialmente (principalmente de rayos X o neutrones) incide sobre una muestra. El haz puede ser monocromático, es decir, estar compuesto por una única longitud de onda de rayos X o neutrones, o policromático, es decir, estar compuesto por una mezcla de longitudes de onda (topografía de "haz blanco"). Además, el haz incidente puede ser paralelo, y estar formado únicamente por "rayos" que se propagan casi en la misma dirección, o divergente/convergente, y contener varias direcciones de propagación más fuertemente diferentes.
Cuando el haz incide en la muestra cristalina, se produce difracción de Bragg , es decir, la onda incidente es reflejada por los átomos en ciertos planos de la red de la muestra, si incide en esos planos en el ángulo de Bragg correcto . La difracción de la muestra puede tener lugar ya sea en geometría de reflexión (caso Bragg), con el haz entrando y saliendo por la misma superficie, o en geometría de transmisión (caso Laue). La difracción da lugar a un haz difractado, que abandonará la muestra y se propagará en una dirección que difiere de la dirección incidente por el ángulo de dispersión .
La sección transversal del haz difractado puede ser idéntica o no a la del haz incidente. En el caso de reflexiones fuertemente asimétricas, el tamaño del haz (en el plano de difracción) se expande o comprime considerablemente, produciéndose una expansión si el ángulo de incidencia es mucho menor que el ángulo de salida y viceversa. Independientemente de esta expansión del haz, la relación entre el tamaño de la muestra y el tamaño de la imagen viene dada únicamente por el ángulo de salida: el tamaño lateral aparente de las características de la muestra paralelas a la superficie de salida se reduce en la imagen por el efecto de proyección del ángulo de salida.
Una muestra homogénea (con una red cristalina regular) produciría una distribución de intensidad homogénea en el topógrafo (una imagen "plana" sin contraste). Las modulaciones de intensidad (contraste topográfico) surgen de irregularidades en la red cristalina, originadas por diversos tipos de defectos como
En muchos casos de defectos como las dislocaciones, la topografía no es directamente sensible a los defectos en sí (estructura atómica del núcleo de la dislocación), sino predominantemente al campo de deformación que rodea la región del defecto.
Las descripciones teóricas de la formación de contraste en la topografía de rayos X se basan en gran medida en la teoría dinámica de la difracción . Este marco es útil en la descripción de muchos aspectos de la formación de imágenes topográficas: entrada de un campo de ondas de rayos X en un cristal, propagación del campo de ondas dentro del cristal, interacción del campo de ondas con defectos del cristal, alteración de la propagación del campo de ondas por tensiones locales de la red, difracción, dispersión múltiple, absorción.
Por tanto, la teoría suele resultar útil en la interpretación de imágenes topográficas de defectos cristalinos. La naturaleza exacta de un defecto a menudo no se puede deducir directamente de la imagen observada (es decir, un "cálculo hacia atrás" es problemático). En cambio, hay que hacer suposiciones sobre la estructura del defecto, deducir una imagen hipotética de la estructura supuesta ("cálculo directo", basado en la teoría) y compararla con la imagen experimental. Si la coincidencia entre ambos no es lo suficientemente buena, los supuestos deben variarse hasta alcanzar una correspondencia suficiente. Los cálculos teóricos y, en particular, las simulaciones numéricas por ordenador basadas en esta teoría son, por tanto, una valiosa herramienta para la interpretación de imágenes topográficas.
La imagen topográfica de un cristal uniforme con una red perfectamente regular, iluminado por un haz homogéneo, es uniforme (sin contraste). El contraste surge cuando se producen distorsiones de la red (defectos, cristalitos inclinados, tensiones); cuando el cristal está compuesto de varios materiales o fases diferentes; o cuando el espesor del cristal cambia en el dominio de la imagen.
La difracción de un material cristalino y, por tanto, la intensidad del haz difractado, cambia con el tipo y número de átomos dentro de la celda unitaria del cristal . Este hecho se expresa cuantitativamente mediante el factor de estructura . Diferentes materiales tienen diferentes factores estructurales y lo mismo ocurre con diferentes fases del mismo material (por ejemplo, para materiales que cristalizan en varios grupos espaciales diferentes ). En muestras compuestas por una mezcla de materiales/fases en dominios espacialmente adyacentes, la geometría de estos dominios puede resolverse mediante topografía. Esto también es válido, por ejemplo, para los cristales maclados, los dominios ferroeléctricos y muchos otros.
Cuando un cristal está compuesto de cristalitos con orientación reticular variable, surge el contraste topográfico: en la topografía de onda plana, solo los cristalitos seleccionados estarán en posición de difracción, lo que producirá intensidad difractada solo en algunas partes de la imagen. Tras la rotación de la muestra, estos desaparecerán y otros cristalitos aparecerán en el nuevo topógrafo como fuertemente difractores. En la topografía de haz blanco, todos los cristalitos mal orientados se difractarán simultáneamente (cada uno a una longitud de onda diferente). Sin embargo, los ángulos de salida de los respectivos haces difractados serán diferentes, lo que dará lugar a regiones superpuestas de mayor intensidad así como a sombras en la imagen, dando lugar nuevamente a contraste.
Mientras que en el caso de cristalitos inclinados, paredes de dominio, límites de granos, etc., el contraste de orientación se produce a escala macroscópica, también puede generarse más localmente alrededor de defectos, por ejemplo, debido a planos reticulares curvos alrededor de un núcleo de dislocación.
Otro tipo de contraste topográfico, el contraste de extinción, es un poco más complejo. Si bien las dos variantes anteriores se pueden explicar en términos simples basados en la teoría geométrica (básicamente, la ley de Bragg) o la teoría cinemática de la difracción de rayos X, el contraste de extinción se puede entender basándose en la teoría dinámica .
Cualitativamente, el contraste de extinción surge, por ejemplo, cuando el espesor de una muestra, en comparación con la longitud de extinción respectiva (caso Bragg) o la longitud de Pendelloesung (caso Laue), cambia a lo largo de la imagen. En este caso, haces difractados procedentes de zonas de diferente espesor, que han sufrido distintos grados de extinción, se registran dentro de una misma imagen, dando lugar al contraste. Los topógrafos han investigado sistemáticamente este efecto estudiando muestras en forma de cuña, de espesor variable linealmente, lo que permitió registrar directamente en una imagen la dependencia de la intensidad difractada del espesor de la muestra, como lo predice la teoría dinámica .
Además de los simples cambios de espesor, el contraste de extinción también surge cuando partes de un cristal se difractan con diferentes intensidades, o cuando el cristal contiene regiones deformadas (deformadas). La cantidad que rige una teoría general del contraste de extinción en cristales deformados se llama desorientación efectiva.
donde es el campo vectorial de desplazamiento y y son las direcciones del haz incidente y difractado, respectivamente.
De este modo, diferentes tipos de perturbaciones se "traducen" en valores equivalentes de desorientación, y la formación de contraste puede entenderse de forma análoga al contraste de orientación. Por ejemplo, un material deformado por compresión requiere ángulos de Bragg mayores para la difracción a una longitud de onda sin cambios. Para compensar esto y alcanzar las condiciones de difracción, es necesario girar la muestra, de manera similar a como en el caso de las inclinaciones de la red.
Una fórmula simplificada y más "transparente" que tiene en cuenta el efecto combinado de inclinaciones y tensiones sobre el contraste es la siguiente:
Para discutir la visibilidad de los defectos en imágenes topográficas según la teoría, consideremos el caso ejemplar de una sola dislocación : dará lugar a contraste en la topografía sólo si los planos de la red involucrados en la difracción están distorsionados de alguna manera por la existencia de la dislocación. Esto es cierto en el caso de una dislocación de borde si el vector de dispersión de la reflexión de Bragg utilizado es paralelo al vector de Burgers de la dislocación, o al menos tiene un componente en el plano perpendicular a la línea de dislocación, pero no si es paralelo. a la línea de dislocación. En el caso de una dislocación de tornillo , el vector de dispersión debe tener un componente a lo largo del vector de Burgers, que ahora es paralelo a la línea de dislocación. Como regla general, una dislocación será invisible en un topógrafo si el producto vectorial
es cero. (Una regla más precisa tendrá que distinguir entre dislocaciones de tornillo y de borde y también tener en cuenta la dirección de la línea de dislocación. [2]
Si un defecto es visible, a menudo aparece no sólo una, sino varias imágenes distintas del mismo en el topógrafo. La teoría predice tres imágenes de defectos individuales: la llamada imagen directa, la imagen cinemática y la imagen intermedia. [3]
La resolución espacial alcanzable en imágenes topográficas puede estar limitada por uno o varios de tres factores: la resolución (tamaño de grano o píxel) del detector, la geometría experimental y los efectos de difracción intrínsecos.
En primer lugar, la resolución espacial de una imagen obviamente no puede ser mejor que el tamaño de grano (en el caso de una película) o el tamaño de píxel (en el caso de detectores digitales) con los que fue grabada. Esta es la razón por la que la topografía requiere películas de rayos X de alta resolución o cámaras CCD con los tamaños de píxeles más pequeños disponibles en la actualidad. En segundo lugar, la resolución puede verse aún más borrosa mediante un efecto de proyección geométrica. Si un punto de la muestra es un "agujero" en una máscara que de otro modo sería opaca, entonces la fuente de rayos X, de tamaño lateral finito S, se visualiza a través del agujero en un dominio de imagen finito dado por la fórmula
donde I es la extensión de la imagen de un punto de muestra en el plano de la imagen, D es la distancia entre la fuente y la muestra y d es la distancia entre la muestra y la imagen. La relación S/D corresponde al ángulo (en radianes) bajo el cual aparece la fuente desde la posición de la muestra (el tamaño angular de la fuente, equivalente a la divergencia incidente en un punto de muestra). Por tanto, la resolución alcanzable es mejor para fuentes pequeñas, distancias de muestra grandes y distancias de detector pequeñas. Esta es la razón por la que era necesario colocar el detector (película) muy cerca de la muestra en los primeros días de la topografía; sólo en los sincrotrones, con su pequeña S y (muy) grande D, finalmente se podrían lograr valores mayores de d, introduciendo mucha más flexibilidad en los experimentos de topografía.
En tercer lugar, incluso con detectores perfectos y condiciones geométricas ideales, la visibilidad de características de contraste especiales, como las imágenes de dislocaciones individuales, puede verse limitada adicionalmente por efectos de difracción. Una dislocación en una matriz cristalina perfecta da lugar a contraste sólo en aquellas regiones donde la orientación local de la red cristalina difiere de la orientación promedio en más de aproximadamente el ancho de Darwin de la reflexión de Bragg utilizada. La teoría dinámica de la difracción de rayos X proporciona una descripción cuantitativa . Como resultado, y de alguna manera contraria a la intuición, los anchos de las imágenes de dislocación se vuelven más estrechos cuando las curvas de balanceo asociadas son grandes. Por tanto, las reflexiones fuertes de bajo orden de difracción son particularmente apropiadas para la obtención de imágenes topográficas. Permiten a los topógrafos obtener imágenes estrechas y bien resueltas de dislocaciones y separar dislocaciones individuales incluso cuando la densidad de dislocaciones en un material es bastante alta. En los casos más desfavorables (reflexiones débiles, de alto orden, energías de fotones más altas), las imágenes de dislocación se vuelven amplias, difusas y se superponen para densidades de dislocación altas y medias. Los materiales altamente ordenados y fuertemente difractores, como minerales o semiconductores, generalmente no presentan problemas, mientras que, por ejemplo, los cristales de proteínas son particularmente desafiantes para la obtención de imágenes topográficas.
Además de la anchura de Darwin de la reflexión, la anchura de las imágenes de dislocación única puede depender adicionalmente del vector de Burgers de la dislocación, es decir, tanto de su longitud como de su orientación (en relación con el vector de dispersión) y, en topografía de onda plana, de la desviación angular del ángulo exacto de Bragg. Esta última dependencia sigue una ley de reciprocidad, lo que significa que las imágenes de dislocaciones se vuelven más estrechas inversamente a medida que crece la distancia angular. Por tanto, las llamadas condiciones de haz débil son favorables para obtener imágenes de dislocaciones estrechas.
Para realizar un experimento topográfico, se necesitan tres grupos de instrumentos: una fuente de rayos X, que podría incluir una óptica de rayos X adecuada; una etapa de muestra con manipulador de muestra (difractómetro); y un detector de resolución bidimensional (generalmente una película o cámara de rayos X).
El haz de rayos X utilizado para la topografía es generado por una fuente de rayos X, generalmente un tubo de rayos X de laboratorio (fijo o giratorio) o una fuente de sincrotrón . Este último ofrece ventajas debido a su mayor intensidad del haz, menor divergencia y su espectro de longitud de onda continuo. Sin embargo, los tubos de rayos X siguen siendo útiles debido a su fácil acceso y disponibilidad continua, y a menudo se utilizan para la detección inicial de muestras y/o para la capacitación del personal nuevo.
Para la topografía del haz blanco, no se requiere mucho más: la mayoría de las veces, será suficiente un conjunto de ranuras para definir con precisión la forma del haz y una ventana de salida de vacío (bien pulida). Para aquellas técnicas de topografía que requieren un haz de rayos X monocromático , es obligatorio un monocromador de cristal adicional. Una configuración típica en fuentes de sincrotrón es una combinación de dos cristales de silicio, ambos con superficies orientadas paralelas a los planos de la red [111], en orientación geométricamente opuesta. Esto garantiza una intensidad relativamente alta, una buena selectividad de longitud de onda (aproximadamente 1 parte en 10000) y la posibilidad de cambiar la longitud de onda objetivo sin tener que cambiar la posición del haz ("salida fija").
Para colocar la muestra bajo investigación en el haz de rayos X, se requiere un portamuestras. Mientras que en las técnicas de haz blanco a veces es suficiente un simple soporte fijo, los experimentos con técnicas monocromáticas suelen requerir uno o más grados de libertad de movimiento de rotación. Por tanto, las muestras se colocan en un difractómetro , lo que permite orientar la muestra según uno, dos o tres ejes. Si es necesario desplazar la muestra, por ejemplo para escanear su superficie a través del haz en varios pasos, se requieren grados de libertad de traslación adicionales.
Después de ser dispersado por la muestra, el perfil del haz difractado debe ser detectado por un detector de rayos X de resolución bidimensional. El "detector" clásico es una película sensible a los rayos X, siendo las placas nucleares la alternativa tradicional. El primer paso más allá de estos detectores "fuera de línea" fueron las llamadas placas de imagen, aunque limitadas en velocidad de lectura y resolución espacial. Desde mediados de la década de 1990, las cámaras CCD han surgido como una alternativa práctica, que ofrecen muchas ventajas, como una lectura rápida en línea y la posibilidad de grabar series completas de imágenes en el lugar. Las cámaras CCD sensibles a los rayos X, especialmente aquellas con resolución espacial en el rango micrométrico, están ahora bien establecidas como detectores electrónicos para topografía. Otra opción prometedora para el futuro pueden ser los detectores de píxeles, aunque su resolución espacial limitada puede restringir su utilidad para la topografía.
Los criterios generales para juzgar la utilidad práctica de los detectores para aplicaciones topográficas incluyen resolución espacial, sensibilidad, rango dinámico ("profundidad de color", en modo blanco y negro), velocidad de lectura, peso (importante para montar en brazos de difractómetro) y precio.
Las múltiples técnicas topográficas se pueden clasificar según varios criterios. Uno de ellos es la distinción entre técnicas de haz restringido, por un lado (como topografía de sección o topografía estenopeica) y técnicas de haz extendido, por otro lado, que utilizan todo el ancho e intensidad del haz entrante. Otra distinción independiente es entre la topografía de ondas integradas, que utiliza todo el espectro de longitudes de onda y divergencias de rayos X entrantes, y la topografía de ondas planas (monocromática), más selectiva tanto en longitudes de onda como en divergencia. La topografía de ondas integradas se puede realizar como topografía monocristalina o bicristalina. Otras distinciones incluyen la que existe entre topografía en geometría de reflexión (caso Bragg) y en geometría de transmisión (caso Laue).
Para una discusión completa y una jerarquía gráfica de técnicas topográficas, consulte [1].
La siguiente es una lista ejemplar de algunas de las técnicas experimentales más importantes para la topografía:
La topografía de haz blanco utiliza todo el ancho de banda de las longitudes de onda de rayos X en el haz entrante, sin ningún filtrado de longitud de onda (sin monocromador). La técnica es particularmente útil en combinación con fuentes de radiación sincrotrón, debido a su espectro de longitud de onda amplio y continuo. A diferencia del caso monocromático, en el que a menudo es necesario un ajuste preciso de la muestra para alcanzar las condiciones de difracción, la ecuación de Bragg se cumple siempre y automáticamente en el caso de un haz de rayos X blanco: cualquiera que sea el ángulo con el que el haz incide en un plano de red específico, siempre hay una longitud de onda en el espectro incidente para la cual el ángulo de Bragg se cumple precisamente en este ángulo preciso (siempre que el espectro sea lo suficientemente amplio). La topografía de haz blanco es, por tanto, una técnica muy sencilla y rápida. Las desventajas incluyen la alta dosis de rayos X, que posiblemente provoque daños por radiación en la muestra, y la necesidad de proteger cuidadosamente el experimento.
La topografía de haz blanco produce un patrón de varios puntos de difracción, cada uno de los cuales está relacionado con un plano reticular específico en el cristal. Este patrón, típicamente registrado en una película de rayos X, corresponde a un patrón de Laue y muestra la simetría de la red cristalina. La fina estructura de cada punto (topografía) está relacionada con defectos y distorsiones en la muestra. La distancia entre puntos y los detalles de contraste dentro de un solo punto dependen de la distancia entre la muestra y la película; Por lo tanto, esta distancia es un grado de libertad importante para los experimentos de topografía de haz blanco.
La deformación del cristal provocará una variación en el tamaño del punto de difracción. Para un cristal curvado cilíndricamente, los planos de Bragg en la red cristalina estarán en espirales de Arquímedes (con la excepción de aquellas orientadas tangencial y radialmente a la curvatura de la curvatura, que son cilíndricas y planas respectivamente), y se puede determinar el grado de curvatura. de forma predecible a partir de la longitud de los spots y la geometría del montaje. [4]
Las topografías de haz blanco son útiles para una visualización rápida y completa de defectos y distorsiones del cristal. Sin embargo, son bastante difíciles de analizar de manera cuantitativa, e incluso una interpretación cualitativa a menudo requiere experiencia y tiempo considerables.
La topografía de onda plana es, en cierto sentido, lo opuesto a la topografía de haz blanco, ya que utiliza un haz incidente monocromático (de una sola longitud de onda) y paralelo. Para lograr las condiciones de difracción, la muestra en estudio debe estar alineada con precisión. El contraste observado depende en gran medida de la posición exacta del punto de trabajo angular en la curva de balanceo de la muestra, es decir, de la distancia angular entre la posición de rotación real de la muestra y la posición teórica del pico de Bragg. Por lo tanto, una etapa de rotación de muestras es una condición previa instrumental esencial para controlar y variar las condiciones de contraste.
Mientras que las técnicas anteriores utilizan un haz incidente amplio y espacialmente extendido, la topografía de sección se basa en un haz estrecho del orden de unos 10 micrómetros (en una o, en el caso de la topografía estenopeica con un haz de lápiz, en ambas dimensiones laterales). Por lo tanto, las topografías de sección investigan sólo un volumen limitado de la muestra. En su recorrido a través del cristal, el haz se difracta a diferentes profundidades, cada una de las cuales contribuye a la formación de imágenes en una ubicación diferente del detector (película). Por lo tanto, la topografía de sección se puede utilizar para el análisis de defectos resueltos en profundidad.
En la topografía en sección, incluso los cristales perfectos presentan franjas. La técnica es muy sensible a los defectos cristalinos y a la tensión, ya que estos distorsionan el patrón de franjas en el topógrafo. El análisis cuantitativo se puede realizar con la ayuda de simulación de imágenes mediante algoritmos informáticos, normalmente basados en las ecuaciones de Takagi-Taupin.
Una topografía ampliada de la sección de transmisión de rayos X de sincrotrón a la derecha muestra una imagen de difracción de la sección de una muestra que tiene una capa de nitruro de galio (GaN) cultivada mediante epitaxia en fase de vapor organometálico sobre una oblea de zafiro. Tanto la capa epitaxial de GaN como el sustrato de zafiro muestran numerosos defectos. La capa de GaN en realidad consta de granos de ángulo pequeño de unos 20 micrómetros de ancho conectados entre sí. La tensión en la capa epitaxial y el sustrato es visible como rayas alargadas paralelas a la dirección del vector de difracción. Los defectos en la parte inferior de la imagen de la sección de la oblea de zafiro son defectos superficiales en la parte posterior sin pulir de la oblea de zafiro. Entre el zafiro y el GaN los defectos son defectos interfaciales.
La configuración para la topografía de proyección (también llamada topografía "transversal") es esencialmente idéntica a la topografía de sección, con la diferencia de que ahora tanto la muestra como la película se escanean lateralmente (sincrónicamente) con respecto al estrecho haz incidente. Por lo tanto, una topografía de proyección corresponde a la superposición de muchas topografías de secciones adyacentes, capaz de investigar no sólo una porción restringida, sino todo el volumen de un cristal.
La técnica es bastante simple y se ha utilizado de forma rutinaria en las "cámaras Lang" de muchos laboratorios de investigación.
La topografía de Berg-Barrett utiliza un haz incidente estrecho que se refleja desde la superficie de la muestra en estudio en condiciones de alta asimetría (incidencia rasante, salida empinada). Para lograr una resolución espacial suficiente, el detector (película) debe colocarse bastante cerca de la superficie de la muestra. La topografía de Berg-Barrett es otra técnica de rutina en muchos laboratorios de rayos X.
La llegada de fuentes de rayos X de sincrotrón ha sido beneficiosa para las técnicas de topografía de rayos X. Varias de las propiedades de la radiación sincrotrón son ventajosas también para aplicaciones de topografía: la alta colimación (más precisamente el pequeño tamaño angular de la fuente) permite alcanzar una mayor resolución geométrica en las topografías, incluso a mayores distancias entre la muestra y el detector. El espectro de longitud de onda continuo facilita la topografía de haz blanco. Las altas intensidades de haz disponibles en los sincrotrones permiten investigar volúmenes de muestra pequeños, trabajar con reflexiones más débiles o condiciones de Bragg más alejadas (condiciones de haz débil) y lograr tiempos de exposición más cortos. Finalmente, la estructura de tiempo discreto de la radiación sincrotrón permite a los topógrafos utilizar métodos estroboscópicos para visualizar eficientemente estructuras periódicamente recurrentes y dependientes del tiempo (como ondas acústicas en superficies de cristal).
La topografía de difracción con radiación de neutrones se utiliza desde hace varias décadas, principalmente en reactores de investigación con altas intensidades de haces de neutrones. La topografía de neutrones puede utilizar mecanismos de contraste parcialmente diferentes a los de los rayos X y, por tanto, servir, por ejemplo, para visualizar estructuras magnéticas. Sin embargo, debido a las intensidades de neutrones comparativamente bajas, la topografía de neutrones requiere tiempos de exposición prolongados. Por tanto, su uso es bastante limitado en la práctica.
Literatura:
La topografía se aplica "clásicamente" a cristales inorgánicos, como metales y semiconductores. Sin embargo, hoy en día se aplica cada vez más también a cristales orgánicos, sobre todo a proteínas. Las investigaciones topográficas pueden ayudar a comprender y optimizar los procesos de crecimiento de cristales también para las proteínas. En los últimos 5 a 10 años se han iniciado numerosos estudios utilizando topografía de haz blanco y de onda plana.
Aunque se han logrado avances considerables, la topografía de cristales de proteínas sigue siendo una disciplina difícil: debido a las grandes células unitarias, los pequeños factores estructurales y el alto desorden, las intensidades difractadas son débiles. Por lo tanto, la obtención de imágenes topográficas requiere tiempos de exposición prolongados, lo que puede provocar daños por radiación en los cristales, generando en primer lugar los defectos que luego se representan en las imágenes. Además, los bajos factores de estructura conducen a pequeñas anchuras de Darwin y, por tanto, a imágenes de dislocación amplias, es decir, una resolución espacial bastante baja. Sin embargo, en algunos casos, se informó que los cristales de proteínas eran lo suficientemente perfectos como para lograr imágenes de dislocaciones únicas.
Literatura:
Mediante la topografía no sólo se pueden visualizar cristales volumétricos, sino también capas cristalinas sobre un sustrato extraño. Para capas muy finas, el volumen de dispersión y, por tanto, las intensidades difractadas son muy bajos. En estos casos, la obtención de imágenes topográficas es, por tanto, una tarea bastante exigente, a menos que se disponga de haces incidentes con intensidades muy elevadas.
Una técnica relativamente nueva relacionada con la topografía (publicada por primera vez en 1996) es la llamada reticulografía . Basado en topografía de haz blanco, el nuevo aspecto consiste en colocar una rejilla metálica ("retícula") de escala fina entre la muestra y el detector. Las líneas de la rejilla metálica son muy absorbentes y producen líneas oscuras en la imagen grabada. Mientras que para una muestra plana y homogénea la imagen de la cuadrícula es rectilínea, al igual que la cuadrícula misma, en el caso de una muestra inclinada o deformada pueden aparecer imágenes de cuadrícula fuertemente deformadas. La deformación resulta de los cambios del ángulo de Bragg (y, por lo tanto, de las diferentes direcciones de propagación de los haces difractados) debido a las diferencias de los parámetros de la red (o cristalitos inclinados) en la muestra. La rejilla sirve para dividir el haz difractado en una serie de microhaces y para rastrear la propagación de cada microhaz individual sobre la superficie de la muestra. Al registrar imágenes reticulográficas a varias distancias entre la muestra y el detector y al procesar los datos de manera adecuada, se pueden derivar distribuciones locales de desorientación en la superficie de la muestra.
El uso de detectores electrónicos, como las cámaras CCD de rayos X, que sustituyen a las películas de rayos X tradicionales, facilita la topografía de muchas maneras. Los CCD logran una lectura en línea en (casi) tiempo real, dispensando a los experimentadores de la necesidad de revelar películas en una habitación oscura. Los inconvenientes con respecto a las películas son el rango dinámico limitado y, sobre todo, la resolución espacial moderada de las cámaras CCD comerciales, lo que hace necesario el desarrollo de cámaras CCD dedicadas para obtener imágenes de alta resolución. Otra ventaja decisiva de la topografía digital es la posibilidad de registrar series de imágenes sin cambiar la posición del detector gracias a la lectura en línea. Esto hace posible, sin complicados procedimientos de registro de imágenes , observar fenómenos dependientes del tiempo, realizar estudios cinéticos, investigar procesos de degradación del dispositivo y daños por radiación y realizar topografía secuencial (ver más abajo).
Para visualizar fenómenos que varían periódicamente y que dependen del tiempo, se puede combinar la topografía con técnicas de exposición estroboscópica. De este modo se reproduce selectivamente una fase seleccionada de un movimiento que varía sinusoidalmente como una "instantánea". Las primeras aplicaciones se produjeron en el campo de las ondas acústicas superficiales sobre superficies semiconductoras.
Literatura:
Combinando la formación de imágenes topográficas con la reconstrucción de imágenes tomográficas, las distribuciones de defectos se pueden resolver en tres dimensiones. A diferencia de la tomografía computarizada (TC) "clásica", el contraste de la imagen no se basa en diferencias en la absorción (contraste de absorción), sino en los mecanismos de contraste habituales de la topografía (contraste de difracción). De esta manera se han obtenido imágenes de distribuciones tridimensionales de dislocaciones en cristales.
Literatura:
Se puede crear una topografía de onda plana para extraer una riqueza adicional de información de una muestra registrando no solo una imagen, sino una secuencia completa de topografías a lo largo de la curva de oscilación de la muestra . Siguiendo la intensidad difractada en un píxel a lo largo de toda la secuencia de imágenes, se pueden reconstruir curvas de oscilación locales de áreas muy pequeñas de la superficie de la muestra. Aunque el posprocesamiento y el análisis numérico requeridos a veces son moderadamente exigentes, el esfuerzo a menudo se compensa con información muy completa sobre las propiedades locales de la muestra. Las cantidades que se vuelven cuantitativamente medibles de esta manera incluyen el poder de dispersión local, las inclinaciones locales de la red (desorientación de la cristalita) y la calidad y perfección de la red local. La resolución espacial, en muchos casos, viene dada esencialmente por el tamaño del píxel del detector.
La técnica de topografía secuencial, en combinación con métodos apropiados de análisis de datos, también llamados imágenes de curva oscilante , constituye un método de imágenes por microdifracción , es decir, una combinación de imágenes de rayos X con difractometría de rayos X.
Literatura:
El método "MAXIM" (MAterials X-ray IMaging) es otro método que combina el análisis de difracción con la resolución espacial. Puede verse como topografía en serie con resolución angular adicional en el haz de salida. A diferencia del método Rocking Curve Imaging, es más apropiado para materiales más perturbados (policristalinos) con menor perfección cristalina. La diferencia en el aspecto instrumental es que MAXIM utiliza una serie de rendijas/canales pequeños (la llamada "placa multicanal" (MCP), el equivalente bidimensional de un sistema de rendijas de Soller) como sistema óptico de rayos X adicional. elemento entre la muestra y el detector CCD. Estos canales transmiten intensidad sólo en direcciones específicas paralelas y, por lo tanto, garantizan una relación uno a uno entre los píxeles del detector y los puntos en la superficie de la muestra, que de otro modo no se daría en el caso de materiales con alta tensión y/o una fuerte mosaico. La resolución espacial del método está limitada por una combinación del tamaño del píxel del detector y la periodicidad de la placa del canal, que en el caso ideal son idénticos. La resolución angular viene dada principalmente por la relación de aspecto (largo sobre ancho) de los canales MCP.
Literatura:
![{\displaystyle \Delta \theta ({\vec {r}})={\frac {1}{{\vec {h}}\cdot \cos \theta _{B}}}{\frac {\partial } {\partial s_{\vec {h}}}}\left[{\vec {h}}\cdot {\vec {u}}({\vec {r}})\right]}](https://wikimedia.org/api/rest_v1/media/math/render/svg/f23dda48106fc4499299dba9128b90d249135bc0)
