La reducción programada por temperatura es una técnica para la caracterización de materiales sólidos y se utiliza a menudo en el campo de la catálisis heterogénea para encontrar las condiciones de reducción más eficientes , [1] un precursor de catalizador oxidado se somete a un aumento de temperatura programado mientras se hace fluir sobre él una mezcla de gases reductores. Fue desarrollada por John Ward Jenkins mientras desarrollaba catalizadores heterogéneos para la compañía petrolera Shell , pero nunca fue patentada. [2]
Un recipiente sencillo (tubo en U) se llena con un sólido o catalizador. Este recipiente de muestra se coloca en un horno con equipo de control de temperatura. Se coloca un termopar en el sólido para medir la temperatura. El aire presente originalmente en el recipiente se elimina con un gas inerte ( nitrógeno , argón ). Se utilizan controladores de flujo para agregar hidrógeno (por ejemplo, 10% de hidrógeno en nitrógeno). La composición de la mezcla gaseosa se mide a la salida del recipiente de muestra con detectores apropiados ( detector de conductividad térmica , espectrómetro de masas ). Ahora, la muestra en el horno se calienta a valores predefinidos. Las velocidades de calentamiento suelen estar entre 1 K/min y 20 K/min. Si se produce una reducción a una determinada temperatura, se consume hidrógeno, lo que es registrado por el detector. En la práctica, la producción de agua es una forma más precisa de medir la reducción. Esto se debe a la posibilidad de que varíen las concentraciones de hidrógeno en la entrada, por lo que la disminución de este número puede no ser precisa, sin embargo, como la concentración inicial de agua será cero, cualquier aumento se puede medir con mayor precisión.