Microscopía de fuerza atómica bimodal

Esquema de excitación y detección en AFM bimodal. El cantilever se excita en sus dos primeros modos propios con frecuencias y . Al interactuar con la muestra, se procesan los componentes de la respuesta de la punta. La topografía se obtiene manteniendo = constante. En una configuración AM-FM bimodal, dos bucles de retroalimentación actúan sobre el segundo modo. Uno se mantiene fijo mientras que un bucle de bloqueo de fase mantiene . ${\displaystyle f_{1}}$ ${\displaystyle f_{2}}$ ${\displaystyle A_{1}}$ ${\displaystyle A_{2}}$ ${\displaystyle \phi _{2}=90^{o}}$

La microscopía de fuerza atómica bimodal (AFM bimodal) es una técnica avanzada de microscopía de fuerza atómica que se caracteriza por generar mapas de alta resolución espacial de las propiedades de los materiales. Se pueden generar mapas de topografía, deformación, módulo elástico, coeficiente de viscosidad o campo magnético. La AFM bimodal se basa en la excitación y detección simultáneas de dos modos propios (resonancias) de un microcantilever de microscopio de fuerza.

Historia

Consideraciones numéricas y teóricas ^{[1] [2]} impulsaron el desarrollo del AFM bimodal. Inicialmente, se pensó que el método mejoraría el contraste topográfico en entornos aéreos. ^{[3] [4]} Tres avances posteriores, como la capacidad de detectar propiedades no topográficas como interacciones electrostáticas ^[5] y magnéticas ^{[6] ; la obtención de imágenes en líquido [7]} y en ultra alto vacío ^[8] y sus genuinas características cuantitativas ^{[9] [10]} prepararon el terreno para futuros desarrollos y aplicaciones.

Principios del AFM bimodal

Mapas nanomecánicos de una mezcla de polímeros generados mediante AFM bimodal. Mapas del módulo de Young (arriba) y del coeficiente de viscosidad (abajo) de un copolímero en bloque PS-b-PMMA. Los dominios más rígidos (PMMA) muestran un coeficiente de viscosidad más bajo y un tiempo de respuesta más rápido.

Resolución en escala Angstrom. Mapas de topografía (arriba) y módulo elástico (centro) de la estructura metalorgánica (MOF). Se superpone la estructura MOF en el plano basal. Las variaciones en escala Angstrom del módulo elástico están asociadas con la estructura química de la MOF. Distribución de los valores del módulo elástico. Datos obtenidos del mapa central (abajo). La curva se puede descomponer en cuatro curvas gaussianas individuales, centradas respectivamente en 25,7, 27,5, 29,3 y 32,3 GPa.

La interacción de la punta con la muestra modifica las amplitudes, los cambios de fase y las resonancias de frecuencia de los modos excitados. Esos cambios son detectados y procesados ​​por la retroalimentación del instrumento. Varias características hacen del AFM bimodal un método de caracterización de superficies muy potente a escala nanométrica. (i) Resolución. Se demostró resolución espacial atómica, molecular o a escala nanométrica. (ii) Simultaneidad. Se generan mapas de diferentes propiedades al mismo tiempo. (iii) Eficiencia. Se necesita un número máximo de cuatro puntos de datos por píxel para generar mapas de propiedades del material. (iv) Velocidad. Las soluciones analíticas vinculan los observables con las propiedades del material.

Configuraciones

En el AFM, los bucles de retroalimentación controlan el funcionamiento del microscopio manteniendo un valor fijo de un parámetro de la oscilación de la punta. ^[11] Si el bucle de retroalimentación principal funciona con la amplitud, el modo AFM se denomina modulación de amplitud (AM). Si funciona con el cambio de frecuencia, el modo AFM se denomina modulación de frecuencia (FM). El AFM bimodal puede funcionar con varios bucles de retroalimentación. Esto da lugar a una variedad de configuraciones bimodales. ^[12] Las configuraciones se denominan AM-bucle abierto, AM-FM, FM-FM. ^[13] Por ejemplo, AM-FM bimodal significa que el primer modo funciona con un bucle de modulación de amplitud, mientras que el segundo modo funciona con un bucle de modulación de frecuencia. Las configuraciones pueden no ser equivalentes en términos de sensibilidad, relación señal-ruido o complejidad.

Consideremos la configuración AM-FM. El primer modo se excita para alcanzar la amplitud libre (sin interacción) y los cambios de su amplitud y cambio de fase son seguidos por un amplificador de bloqueo. El bucle de retroalimentación principal mantiene constante la amplitud, en un cierto punto de ajuste modificando la posición vertical de la punta (AM). En un experimento de mapeo nanomecánico, debe mantenerse por debajo de 90°, es decir, el AFM se opera en el régimen repulsivo. Al mismo tiempo, un bucle FM actúa sobre el segundo modo propio. Un bucle de bloqueo de fase regula la frecuencia de excitación manteniendo el cambio de fase del segundo modo a 90°. Se podría utilizar un bucle de retroalimentación adicional para mantener la amplitud constante. ${\displaystyle A_{1}}$ ${\displaystyle \phi _{1}}$ ${\displaystyle f_{2}}$ ${\displaystyle A_{2}}$

Teoría

La teoría del funcionamiento bimodal del AFM abarca varios aspectos, entre ellos, las aproximaciones para expresar la ecuación de Euler-Bernoulli de una viga en voladizo continua en términos de las ecuaciones de los modos excitados, ^{[2] [8] [10] [14]} el tipo de fuerzas de interacción que actúan sobre la punta, ^{[15] [16] [17]} la teoría de métodos de demodulación ^[18] o la introducción de efectos de tamaño finito. ^[19]

En pocas palabras, el desplazamiento de la punta en AFM se aproxima mediante un modelo de masa puntual, ^[13]

${\displaystyle {\frac {k_{i}}{4\pi ^{2}f_{i}^{2}}}{\ddot {z_{i}}}+{\frac {k_{i}}{2\pi f_{0i}Q}}{\dot {z_{i}}}+k_{i}z_{i}=F_{i}\cos(2\pi f_{i}t)+F_{ts}(t)\,}$

donde , , , , , y son, respectivamente, la frecuencia de conducción, la frecuencia de resonancia libre, el factor de calidad, la rigidez, la fuerza de conducción del modo i-ésimo y la fuerza de interacción punta-muestra. En el AFM bimodal, el movimiento vertical de la punta (deflexión) tiene dos componentes, uno para cada modo, ${\displaystyle f_{i}}$ ${\displaystyle f_{0}i}$ ${\displaystyle Q_{i}}$ ${\displaystyle k_{i}}$ ${\displaystyle F_{i}}$ ${\displaystyle F_{ts}}$

${\displaystyle z(t)=z_{0}+z_{1}(t)+z_{2}(t)\approx A_{1}cos\left(2\pi f_{1}t-\phi _{1}\right)+A_{2}cos\left(2\pi f_{2}t-{\frac {\pi }{2}}\right)\,}$

con , , , como las deflexiones estática, primera y segunda del modo; , y son, respectivamente, la amplitud, la frecuencia y el desplazamiento de fase del modo i . ${\displaystyle z_{0}}$ ${\displaystyle z_{1}}$ ${\displaystyle z_{2}}$ ${\displaystyle A_{i}}$ ${\displaystyle f_{i}}$ ${\displaystyle \phi _{i}}$

La teoría que transforma los observables AFM bimodales en propiedades materiales se basa en la aplicación de los teoremas virial y de disipación de energía a las ecuaciones de movimiento de los modos excitados. Se derivaron las siguientes ecuaciones ^[20] ${\displaystyle V_{i}}$ ${\displaystyle E_{diss}}$

${\displaystyle V_{1}={\frac {1}{T}}\int _{0}^{T}F_{ts}(t)z_{1}(t)dt=-{\frac {k_{1}A_{1}A_{01}}{2Q_{1}}}\cos {\phi _{1}}\,}$

${\displaystyle V_{2}={\frac {1}{T}}\int _{0}^{T}F_{ts}(t)z_{2}(t)dt\approx -{\frac {k_{2}A_{2}^{2}\Delta f_{2}}{f_{02}}}\,}$

${\displaystyle E_{diss1}=\int _{0}^{T}F_{ts}(t){\dot {z}}_{1}(t)dt=-{\frac {\pi k_{1}A_{1}}{Q_{1}}}(A_{1}-A_{01}\sin(\phi _{1}))\,}$

donde es un tiempo en el que la oscilación de ambos modos es periódica; el factor de calidad del modo i . La operación AFM bimodal puede involucrar cualquier par de modos propios. Sin embargo, los experimentos se realizan comúnmente excitando los dos primeros modos propios. ${\displaystyle T=T_{1}T_{2}}$ ${\displaystyle Q_{i}}$

La teoría del AFM bimodal proporciona expresiones analíticas para vincular las propiedades del material con los observables del microscopio. Por ejemplo, para una sonda paraboloide (radio ) y una fuerza entre la punta y la muestra dada por el modelo viscoelástico lineal de Kelvin-Voigt, el módulo elástico efectivo de la muestra, el coeficiente viscoso de compresibilidad , la tangente de pérdida o el tiempo de retardo se expresan mediante ^[21] ${\displaystyle R}$ ${\displaystyle E_{eff}}$ ${\displaystyle \eta _{com}}$ ${\displaystyle \tan \rho }$ ${\displaystyle \tau }$

${\displaystyle E_{eff}=4{\sqrt {2}}{\frac {Q_{1}}{\sqrt {R}}}{\frac {k_{2}^{2}}{k_{1}}}{\frac {\Delta f_{2}^{2}}{f_{02}^{2}}}{\frac {A_{1}^{3/2}}{A_{01}^{2}-A_{1}^{2}}}\,}$

${\displaystyle \eta _{com}={\frac {E_{eff}}{\omega _{1}}}\left[{\frac {A_{01}\sin {\phi _{1}}-A_{1}}{A_{01}\cos {\phi _{1}}}}\right]\,}$

${\displaystyle \tan \rho =2\pi \omega _{1}{\frac {\eta _{com}}{E_{eff}}}=2\pi \omega _{1}\tau \,}$

Para un material elástico, el segundo término de la ecuación a calcular desaparece porque da como resultado . El módulo elástico se obtiene a partir de la ecuación anterior. Se propusieron otras expresiones analíticas para la determinación de la constante de Hamaker ^[15] y los parámetros magnéticos de una muestra ferromagnética. ^[16] ${\displaystyle \eta }$ ${\displaystyle A_{1}=A_{01}\sin {\phi _{1}}}$ ${\displaystyle \eta =0}$

Aplicaciones

El AFM bimodal se aplica para caracterizar una gran variedad de superficies e interfaces. Algunas aplicaciones aprovechan la sensibilidad de los observables bimodales para mejorar la resolución espacial. Sin embargo, las capacidades completas del AFM bimodal se muestran en la generación de mapas cuantitativos de propiedades de materiales. La sección se divide en términos de la resolución espacial lograda, escala atómica o nanoescala.

Resolución a escala atómica y molecular

Se obtuvieron imágenes a escala atómica de grafeno, ^[22] superficies semiconductoras ^[23] y moléculas orgánicas adsorbidas ^[24] en ultra alto vacío. Se informaron imágenes con resolución Angstrom de capas de hidratación formadas en proteínas y el mapa del módulo de Young de una estructura metalorgánica, una membrana púrpura y una bicapa lipídica en soluciones acuosas. ^{[20] [25] [26]}

Aplicaciones de las propiedades materiales

El AFM bimodal se utiliza ampliamente para proporcionar mapas de alta resolución espacial de propiedades de materiales, en particular, propiedades mecánicas. Se generaron mapas de propiedades elásticas y/o viscoelásticas de polímeros, ^{[27] [28] [29] [30] [31]} ADN, ^[32] proteínas, fibras proteicas, ^[33] lípidos ^{[34] [19]} o materiales 2D ^{[35] [36]} . También se mapearon propiedades e interacciones no mecánicas, incluidos granates magnéticos cristalinos, tensión electrostática, partículas superparamagnéticas y discos de alta densidad. ^{[37] [38]} El mapeo cuantitativo de propiedades requiere la calibración de las constantes de fuerza de los modos excitados. ^[39]

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