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Pérdida de ignición

Horno de temperatura controlada

La pérdida por ignición (LOI) es una prueba utilizada en química analítica inorgánica y ciencia del suelo , particularmente en el análisis de minerales y la composición química del suelo. Consiste en calentar fuertemente ( "encender" ) una muestra del material a una temperatura específica, permitiendo que las sustancias volátiles escapen, hasta que su masa deja de cambiar. Esto puede hacerse en aire o en alguna otra atmósfera reactiva o inerte. La prueba simple generalmente consiste en colocar unos pocos gramos del material en un crisol tarado, preencendido y determinar su masa, colocarlo en un horno de temperatura controlada durante un tiempo establecido, enfriarlo en una atmósfera controlada (por ejemplo, libre de agua, libre de CO2) y volver a determinar la masa. El proceso puede repetirse para demostrar que el cambio de masa es completo. Una variante de la prueba en la que el cambio de masa se monitorea continuamente a medida que cambia la temperatura se llama termogravimetría .

Teoría

La pérdida por ignición se informa como parte de un análisis elemental o de óxidos de un mineral. Los materiales volátiles perdidos suelen consistir en "agua combinada" ( hidratos y compuestos hidroxilados lábiles) y dióxido de carbono de los carbonatos. Puede utilizarse como prueba de calidad, que se lleva a cabo habitualmente para minerales como el mineral de hierro . Por ejemplo, la pérdida por ignición de las cenizas volantes se compone de contaminantes y combustible no quemado.

En las industrias de piroprocesamiento , como la fabricación de cal , bauxita calcinada , refractarios o cemento , la pérdida por ignición de la materia prima es aproximadamente equivalente a la pérdida de masa que experimentará en un horno . Del mismo modo, en los minerales, la pérdida por ignición indica el material realmente perdido durante la fundición o refinación en un horno o fundición. La pérdida por ignición del producto indica hasta qué punto el piroprocesamiento fue incompleto. Las pruebas ASTM se definen para piedra caliza y cal [1] y cemento [2] , entre otros.

Procedimiento

El suelo está compuesto de organismos vivos, agua, carbonatos, material que contiene carbono, materia en descomposición y mucho más. Para determinar cuánto de estos componentes del suelo componen la masa total del suelo, se implementa el procedimiento LOI. Inicialmente, el investigador tomará la masa de la muestra antes de la LOI y luego colocará la muestra en un dispositivo de calentamiento. Dependiendo de lo que el investigador esté tratando de determinar en el suelo, la temperatura del dispositivo se puede ajustar a la temperatura correspondiente. La muestra de suelo se mantiene a esta temperatura durante un período de tiempo prolongado, después del cual se retira y se deja enfriar antes de volver a pesar la muestra. La cantidad de masa perdida después del tratamiento LOI es igual a la masa del componente que el investigador está tratando de determinar. El conjunto típico de materiales necesarios para utilizar LOI incluye: una balanza de masa de alta precisión, un horno de secado, un horno con temperatura controlada, crisoles precalentados y una muestra de suelo de la ubicación de interés.

Existen muchas formas de utilizar adecuadamente la pérdida por ignición para la investigación científica. [3] Una muestra de suelo dejada durante la noche en un horno de secado a 100 °C tendría su contenido de agua completamente evaporado por la mañana. [4] Esto podría permitir a los investigadores determinar la cantidad de agua inicialmente en la muestra de suelo y su porosidad comparando el cambio de peso de la muestra antes y después de la evaporación . Este nuevo peso de la muestra se llama peso seco y su peso anterior se llama peso húmedo.

Pasos

Un procedimiento general de cómo realizar una pérdida de encendido es el siguiente: [5]

  1. Pese el crisol vacío en el que se colocará la muestra y registre su peso en un libro de laboratorio.
  2. Coloque la muestra en el crisol vacío y vuelva a pesar el crisol con la muestra dentro. El nuevo peso menos el peso del crisol vacío es el peso húmedo de la muestra.
  3. Coloque la muestra en el horno de secado o alto horno según sea necesario.
  4. Ajuste el horno a la temperatura deseada. Si el investigador quiere encontrar el peso seco del suelo, el horno deberá estar a 100 °C.
  5. Deje la muestra en el horno durante el tiempo deseado. Si el investigador quisiera saber el peso seco de la muestra y utilizara un horno configurado a 100 °C, normalmente dejaría el horno encendido durante la noche.
  6. Abra el horno, pero aléjese al mismo tiempo, ya que el aire caliente que sale del horno puede quemar la piel expuesta.
  7. Deje que el horno y la muestra se enfríen antes de retirar la muestra del horno.
  8. Pesar nuevamente el crisol con la muestra. Restar el peso del crisol vacío a este nuevo peso y ese será el peso seco de la muestra.

Solicitud

Por lo general, este método se utiliza para determinar los niveles de contenido de agua, los niveles de carbono, la cantidad de materia orgánica y la cantidad de compuestos volátiles. [6] El LOI también se utiliza en la industria del cemento que opera el horno en el rango de 950 °C (por ejemplo, hornos de cemento ), los ingenieros de combustión también utilizan LOI pero a temperaturas inferiores al rango de 950 °C. [7]

Seguridad

Guantes de amianto

En muchos laboratorios de investigación, se requiere el uso de guantes de amianto al operar el horno porque puede alcanzar temperaturas muy altas. [6] También se recomienda el uso de mascarillas a temperaturas más altas para garantizar la seguridad de los investigadores y los miembros junior del laboratorio. [8] También se recomienda que los investigadores que realicen el procedimiento LOI se quiten todas las joyas y los relojes, ya que son excelentes conductores del calor. Al retirar muestras a altas temperaturas, estos accesorios pueden calentarse fácilmente y provocar quemaduras. [9]

Otros usos

La industria del cemento utiliza el método LOI calentando una muestra de cemento a 900-1000 °C hasta que la masa de la muestra se estabiliza. Una vez que la masa se estabiliza, se determina la pérdida de masa debido a LOI. Esto se hace generalmente para evaluar el alto contenido de agua en el cemento o la carbonatación, ya que estos factores disminuyen la calidad del cemento. [10] Las altas pérdidas generalmente se atribuyen a malas condiciones de almacenamiento del cemento o manipulación de la calidad del cemento por parte de los proveedores. Esta práctica garantiza que el cemento utilizado en un sitio se adhiera a la composición correcta, cumpliendo con los protocolos de seguridad y los requisitos del cliente.

En la industria minera, la utilización del LOI es esencial para determinar la humedad y el material volátil presente en la roca. Por lo tanto, cuando se realiza un análisis de roca completa para determinar los volátiles totales, se emplea el método LOI. Para eliminar todos los volátiles y convertir todo el hierro en óxidos de hierro, la temperatura del LOI se establece entre 900 y 1000 °C.

Referencias

  1. ^ ASTM C 25 Métodos de prueba estándar para el análisis químico de piedra caliza, cal viva y cal hidratada
  2. ^ ASTM C 114 Métodos de prueba estándar para el análisis químico del cemento hidráulico
  3. ^ Venes, Daniel. "Un estudio comparativo entre la pérdida por ignición y el análisis de carbono total en sedimentos minerogénicos" . Consultado el 24 de marzo de 2019 .
  4. ^ "Procedimiento operativo estándar de pérdida por ignición" (PDF) . National Lacustrine Core Facility . Consultado el 24 de marzo de 2019 .
  5. ^ Robertson, Sarah. "Estimación directa de materia orgánica por pérdida por ignición: métodos" (PDF) . SFU Soils. Archivado desde el original (PDF) el 14 de julio de 2015. Consultado el 24 de marzo de 2019 .
  6. ^ ab "Dr. Gregory B. Pasternack - Hidrología de cuencas hidrográficas, geomorfología y ecohidráulica: Protocolo de pérdida por ignición". pasternack.ucdavis.edu . Consultado el 17 de marzo de 2019 .
  7. ^ Roig, Pedro Juan; Alcaraz, Salvador; Gilly, Katja (2017). "Modelado formal algebraico de FTP utilizando ACP - Estudio sobre el modo activo y el modo pasivo de FTP". Actas de la 7ª Conferencia internacional sobre metodologías, tecnologías y aplicaciones de simulación y modelado . Madrid, España: SCITEPRESS - Publicaciones científicas y tecnológicas: 362–373. doi :10.5220/0006465703620373. ISBN 9789897582653.
  8. ^ "Procedimiento LOI" (PDF) .
  9. ^ "Pérdida por ignición (LOI)". www.xrf.ethz.ch . Consultado el 17 de marzo de 2019 .
  10. ^ "Pérdida de cemento Portland por ignición". Pavement Interactive . Consultado el 17 de marzo de 2019 .