El microscopio de iones de campo (FIM) fue inventado por Müller en 1951. [1] Es un tipo de microscopio que se puede utilizar para obtener imágenes de la disposición de los átomos en la superficie de una punta metálica afilada.
El 11 de octubre de 1955, Erwin Müller y su estudiante de doctorado, Kanwar Bahadur (Universidad Estatal de Pensilvania), observaron átomos de tungsteno individuales en la superficie de una punta de tungsteno afilada enfriándola a 21 K y empleando helio como gas de imagen. Müller y Bahadur fueron las primeras personas en observar átomos individuales directamente. [2]
En la FIM, se produce una punta de metal afilada (radio de punta <50 nm) y se coloca en una cámara de ultra alto vacío , que se rellena con un gas de formación de imágenes como helio o neón . La punta se enfría a temperaturas criogénicas (20–100 K). Se aplica un voltaje positivo de 5 a 10 kilovoltios a la punta. Los átomos de gas adsorbidos en la punta se ionizan por el fuerte campo eléctrico en la proximidad de la punta (de ahí la "ionización de campo"), se cargan positivamente y son repelidos por la punta. La curvatura de la superficie cerca de la punta provoca una ampliación natural: los iones son repelidos en una dirección aproximadamente perpendicular a la superficie (un efecto de "proyección puntual"). Se coloca un detector para recoger estos iones repelidos; la imagen formada a partir de todos los iones recogidos puede tener la resolución suficiente para obtener imágenes de átomos individuales en la superficie de la punta.
A diferencia de los microscopios convencionales, donde la resolución espacial está limitada por la longitud de onda de las partículas que se utilizan para la obtención de imágenes, el FIM es un microscopio de tipo proyección con resolución atómica y un aumento aproximado de unos pocos millones de veces.
La microscopía de emisión de campo (FEM) al igual que la FIM consta de una punta de muestra afilada y una pantalla fluorescente (ahora reemplazada por una placa multicanal ) como elementos clave. Sin embargo, existen algunas diferencias esenciales, como se indica a continuación:
Al igual que en el método FEM, la intensidad del campo en el vértice de la punta suele ser de unos pocos V/ Å . La configuración experimental y la formación de imágenes en el método FIM se ilustran en las figuras adjuntas.
En la FIM, la presencia de un campo fuerte es fundamental. Los átomos de gas de formación de imágenes (He, Ne) cerca de la punta están polarizados por el campo y, dado que el campo no es uniforme, los átomos polarizados son atraídos hacia la superficie de la punta. Los átomos de formación de imágenes pierden su energía cinética al realizar una serie de saltos y se adaptan a la temperatura de la punta. Finalmente, los átomos de formación de imágenes se ionizan mediante la tunelización de electrones hacia la superficie y los iones positivos resultantes se aceleran a lo largo de las líneas de campo hacia la pantalla para formar una imagen muy ampliada de la punta de la muestra.
En la FIM, la ionización se produce cerca de la punta, donde el campo es más fuerte. El electrón que se desprende del átomo es captado por la punta. Existe una distancia crítica, xc, en la que la probabilidad de tunelización es máxima. Esta distancia suele ser de unos 0,4 nm. La altísima resolución espacial y el alto contraste de las características a escala atómica se deben al hecho de que el campo eléctrico se potencia en las proximidades de los átomos de la superficie debido a la mayor curvatura local. La resolución de la FIM está limitada por la velocidad térmica del ion que se obtiene la imagen. Se puede lograr una resolución del orden de 1Å (resolución atómica) mediante un enfriamiento eficaz de la punta.
La aplicación de FIM, como FEM, está limitada por los materiales que se pueden fabricar en forma de punta afilada, se pueden usar en un entorno de ultra alto vacío (UHV) y pueden tolerar los altos campos electrostáticos . Por estas razones, los metales refractarios con alta temperatura de fusión (por ejemplo, W, Mo, Pt, Ir) son objetos convencionales para experimentos FIM. Las puntas de metal para FEM y FIM se preparan mediante electropulido (pulido electroquímico) de alambres delgados. Sin embargo, estas puntas generalmente contienen muchas asperezas . El procedimiento de preparación final implica la eliminación in situ de estas asperezas por evaporación de campo simplemente aumentando el voltaje de la punta. La evaporación de campo es un proceso inducido por campo que implica la eliminación de átomos de la superficie misma a intensidades de campo muy altas y generalmente ocurre en el rango de 2-5 V/Å. El efecto del campo en este caso es reducir la energía de enlace efectiva del átomo a la superficie y dar, en efecto, una tasa de evaporación muy aumentada en relación con la esperada a esa temperatura en campos cero. Este proceso se autorregula, ya que los átomos que se encuentran en posiciones de alta curvatura local, como los átomos adátomos o los átomos de borde, se eliminan preferentemente. Las puntas utilizadas en FIM son más afiladas (el radio de la punta es de 100~300 Å) en comparación con las utilizadas en experimentos FEM (radio de la punta de ~1000 Å).
La FIM se ha utilizado para estudiar el comportamiento dinámico de superficies y el comportamiento de los adátomos sobre superficies. Los problemas estudiados incluyen fenómenos de adsorción y desorción , difusión superficial de adátomos y cúmulos, interacciones adátomo-adátomo, movimiento escalonado, forma cristalina en equilibrio, etc. Sin embargo, existe la posibilidad de que los resultados se vean afectados por el área de superficie limitada (es decir, efectos de borde) y por la presencia de un campo eléctrico grande.
En un estudio reciente del laboratorio de Günther Rupprechter se examinó una superficie de nanocristal de rodio mediante microscopía de emisión de campo que constaba de nanofacetas de diferentes tamaños nanométricos como modelo de un nanosistema de reacción compartimentado. Se observaron diferentes modos de reacción, incluida una transición al caos espacio-temporal. Las transiciones entre los diferentes modos fueron causadas por variaciones de la presión de hidrógeno que modificaban la fuerza del acoplamiento difusivo entre las nanofacetas individuales. [3]
