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polarización cruzada

La secuencia de pulsos CP. La secuencia comienza con un pulso de 90º en el canal abundante (típicamente H). Luego se aplican pulsos de contacto CP que coinciden con la condición de Hartmann-Hahn para transferir la magnetización de H a X. Finalmente, se detecta la desintegración de inducción libre (FID) de los núcleos X, generalmente con desacoplamiento de 1 H.

La polarización cruzada ( CP ), publicada originalmente como espectroscopia de inducción nuclear mejorada con protones [1] [2], es una técnica de resonancia magnética nuclear de estado sólido (ssNMR) para transferir magnetización nuclear de diferentes tipos de núcleos mediante interacciones dipolares heteronucleares. La polarización cruzada de 1 H-X mejora drásticamente la sensibilidad de los experimentos de ssNMR de la mayoría de los experimentos que involucran núcleos de espín 1/2, aprovechando la mayor polarización de 1 H y los tiempos de relajación T 1 ( 1 H) más cortos. Fue desarrollado por Michael Gibby, Alexander Pines y el profesor John S. Waugh en el Instituto Tecnológico de Massachusetts .

Cuando se cumple la condición de Hartmann Hahn, los niveles de energía se alinean en el marco giratorio de RF, lo que permite la transferencia de magnetización.

En esta técnica, se aprovecha la polarización nuclear natural de un espín abundante (típicamente 1 H) para aumentar la polarización de un espín raro (como 13 C, 15 N, 31 P) irradiando la muestra con ondas de radio en frecuencias que coincidan con las Condición de Hartmann-Hahn: [3]

donde están las relaciones giromagnéticas , es la velocidad de giro y es un número entero. Este proceso a veces se denomina "bloqueo de giro". La potencia de un pulso de contacto generalmente se incrementa para lograr una transferencia de magnetización más eficiente y de banda ancha.

La evolución de la intensidad de la señal X NMR durante la polarización cruzada es un proceso de acumulación y disminución cuyo eje de tiempo generalmente se denomina "tiempo de contacto". En tiempos de contacto CP cortos, se produce una acumulación de magnetización X, durante la cual se produce la transferencia de la magnetización 1 H desde espines cercanos (y espines remotos a través de la difusión de espín de protones) a X. Para tiempos de contacto CP más prolongados, la magnetización X disminuye a partir de la relajación T (X), es decir, la caída de la magnetización durante un bloqueo de giro.

Referencias

  1. ^ Pinos, A.; Gibby, MG; Waugh, JS (15 de febrero de 1972). "Espectroscopia de inducción nuclear mejorada con protones. Un método para RMN de alta resolución de espines diluidos en sólidos". La Revista de Física Química . 56 (4): 1776–1777. Código bibliográfico : 1972JChPh..56.1776P. doi :10.1063/1.1677439. ISSN  0021-9606.
  2. ^ US 3792346, "Espectroscopia de inducción nuclear mejorada con protones" 
  3. ^ Hartmann, SR; Hahn, EL (1962). "Doble resonancia nuclear en el marco giratorio" (PDF) . Física. Rdo . 128 (5): 2042-2053. Código bibliográfico : 1962PhRv..128.2042H. doi : 10.1103/PhysRev.128.2042.