La nanosonda de rayos X duros del Centro de Materiales a Nanoescala (CNM) del Laboratorio Nacional de Argonne ha hecho avanzar la tecnología de punta al proporcionar una línea de luz de microscopía de rayos X duros con la resolución espacial más alta del mundo. Permite obtener imágenes de fluorescencia, difracción y transmisión con rayos X duros a una resolución espacial de 30 nm o mejor. Una fuente, una línea de luz y una óptica dedicadas forman la base de estas capacidades. Este instrumento único no solo es clave para las áreas de investigación específicas del CNM; también será una herramienta de utilidad general, disponible para la comunidad más amplia de la nanociencia en el estudio de nanomateriales y nanoestructuras, en particular para estructuras integradas.
La combinación de difracción, fluorescencia y contraste de transmisión en una sola herramienta proporciona capacidades de caracterización únicas para la nanociencia. Las microsondas de rayos X duros actuales basadas en la óptica de placa de zona de Fresnel han demostrado una resolución espacial de 150 nm a una energía de fotones de 8-10 keV. Con los avances en la fabricación de la óptica de placa de zona, junto con un diseño de línea de luz optimizado, el objetivo de rendimiento es una resolución espacial de 30 nm. La nanosonda cubre el rango espectral de 3-30 keV, y la distancia de trabajo entre la óptica de enfoque y la muestra suele estar en el rango de 10-20 mm.
Transmisión . En este modo, se puede medir la atenuación o el cambio de fase del haz de rayos X por la muestra. El contraste de absorción se puede utilizar para mapear la densidad de la muestra. Se pueden localizar constituyentes elementales particulares utilizando mediciones en cada lado de un borde de absorción para dar una imagen de diferencia específica del elemento con una sensibilidad moderada. La obtención de imágenes por contraste de fase puede ser sensible a la estructura interna incluso cuando la absorción es baja y se puede mejorar ajustando la energía de los rayos X.
Difracción . Al medir los rayos X difractados de la muestra, se puede obtener información estructural local, como la fase cristalográfica, la tensión y la textura, con una precisión 100 veces mayor que con la difracción de electrones estándar .
Fluorescencia . La fluorescencia inducida por rayos X revela la distribución espacial de elementos individuales en una muestra. Debido a que una sonda de rayos X ofrece una sensibilidad 1000 veces mayor que las sondas electrónicas, la técnica de fluorescencia es una herramienta poderosa para el análisis cuantitativo de elementos traza, importante para comprender las propiedades del material, como partículas de segunda fase, defectos y segregación interfacial.
Espectroscopia . En el modo espectroscópico, la energía del haz primario de rayos X se escanea a través del borde de absorción de un elemento, proporcionando información sobre su estado químico ( XANES ) o su entorno local ( EXAFS ), lo que permite el estudio de muestras desordenadas.
Polarización . Se dispondrá de rayos X polarizados tanto lineal como circularmente. El contraste debido a la polarización es invaluable para distinguir señales de fluorescencia y difracción y para obtener imágenes de la estructura del dominio magnético mediante técnicas como el dicroísmo lineal y circular y la difracción magnética.
Tomografía . En la tomografía de rayos X, uno de estos modos se combina con la rotación de la muestra para producir una serie de imágenes de proyección bidimensionales que se utilizarán para reconstruir la estructura tridimensional interna de la muestra. Esto será particularmente importante para observar la morfología de nanoestructuras complejas.
En resumen, una nanosonda de rayos X dura ofrece ventajas como ser no invasiva y cuantitativa, requerir una preparación mínima de la muestra, brindar una resolución espacial subóptica, tener la capacidad de penetrar dentro de una muestra y estudiar su estructura interna, y tener una capacidad mejorada para estudiar procesos in situ. Otra distinción importante con respecto a las sondas de partículas cargadas es que los rayos X no interactúan con los campos eléctricos o magnéticos aplicados, lo que es una ventaja para los estudios de campo. El diseño de la línea de luz de la nanosonda tiene como objetivo preservar estas ventajas potenciales.