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Espectroscopia de emisión atómica

Espectómetro de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente

La espectroscopia de emisión atómica ( AES ) es un método de análisis químico que utiliza la intensidad de la luz emitida por una llama , plasma , arco o chispa en una longitud de onda particular para determinar la cantidad de un elemento en una muestra. La longitud de onda de la línea espectral atómica en el espectro de emisión proporciona la identidad del elemento, mientras que la intensidad de la luz emitida es proporcional al número de átomos del elemento. La muestra puede excitarse mediante varios métodos.

Llama

Una llama durante la evaluación de iones de calcio en un fotómetro de llama.

La muestra de un material (analito) se lleva a la llama en forma de gas, solución pulverizada o se inserta directamente en la llama mediante el uso de un pequeño bucle de alambre, generalmente de platino. El calor de la llama evapora el disolvente y rompe los enlaces intramoleculares para crear átomos libres. La energía térmica también excita los átomos a estados electrónicos excitados que posteriormente emiten luz cuando regresan al estado electrónico fundamental. Cada elemento emite luz a una longitud de onda característica, que se dispersa mediante una rejilla o prisma y se detecta en el espectrómetro.

Los iones atómicos de sodio que emiten luz en una llama muestran una emisión de color amarillo brillante en longitudes de onda de 588,9950 y 589,5924 nanómetros.

Una aplicación frecuente de la medición de emisiones con la llama es la regulación de metales alcalinos para análisis farmacéuticos. [1]

Plasma acoplado inductivamente

Fuente de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente

La espectroscopia de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) utiliza un plasma acoplado inductivamente para producir átomos e iones excitados que emiten radiación electromagnética en longitudes de onda características de un elemento particular . [2] [3]

Las ventajas de la ICP-AES son el excelente límite de detección y rango dinámico lineal, capacidad multielemento, baja interferencia química y una señal estable y reproducible. Las desventajas son las interferencias espectrales (muchas líneas de emisión), el costo y los gastos operativos y el hecho de que las muestras normalmente deben estar en una solución líquida. La fuente de emisión de plasma acoplado inductivamente (ICP) consta de una bobina de inducción y plasma. Una bobina de inducción es una bobina de alambre por la que fluye una corriente alterna. Esta corriente induce un campo magnético dentro de la bobina, acoplando una gran cantidad de energía al plasma contenido en un tubo de cuarzo dentro de la bobina. El plasma es una colección de partículas cargadas (cationes y electrones) capaces, en virtud de su carga, de interactuar con un campo magnético. Los plasmas utilizados en emisiones atómicas se forman ionizando una corriente de gas argón. La alta temperatura del plasma resulta del calentamiento resistivo a medida que las partículas cargadas se mueven a través del gas. Debido a que los plasmas operan a temperaturas mucho más altas que las llamas, proporcionan una mejor atomización y una mayor población de estados excitados. La forma predominante de la matriz de muestra en la ICP-AES hoy en día es una muestra líquida: agua acidificada o sólidos digeridos en formas acuosas. Las muestras líquidas se bombean al nebulizador y a la cámara de muestra a través de una bomba peristáltica. Luego, las muestras pasan a través de un nebulizador que crea una fina niebla de partículas líquidas. Las gotas de agua más grandes se condensan en los lados de la cámara de pulverización y se eliminan a través del drenaje, mientras que las gotas de agua más finas se mueven con el flujo de argón y entran en el plasma. Con la emisión de plasma, es posible analizar muestras sólidas directamente. Estos procedimientos incluyen la incorporación de vaporización electrotérmica, ablación láser y por chispa y vaporización por descarga luminiscente.

Chispa y arco

La espectroscopia de emisión atómica por chispa o arco se utiliza para el análisis de elementos metálicos en muestras sólidas. Para materiales no conductores, la muestra se muele con polvo de grafito para que sea conductora . En los métodos tradicionales de espectroscopia de arco, una muestra del sólido se trituraba y se destruía comúnmente durante el análisis. Se hace pasar un arco eléctrico o una chispa a través de la muestra, calentándola a una temperatura alta para excitar los átomos dentro de ella. Los átomos de analito excitados emiten luz en longitudes de onda características que se pueden dispersar con un monocromador y detectar. En el pasado, las condiciones de la chispa o el arco normalmente no se controlaban bien, el análisis de los elementos en la muestra era cualitativo . Sin embargo, las fuentes de chispa modernas con descargas controladas pueden considerarse cuantitativas. Tanto el análisis de chispas cualitativo como el cuantitativo se utilizan ampliamente para el control de calidad de la producción en fundiciones e instalaciones de fundición de metales.

Véase también

Referencias

  1. ^ Stáhlavská A (abril de 1973). "[El uso de métodos analíticos espectrales en el análisis de fármacos. 1. Determinación de metales alcalinos mediante fotometría de llama por emisión]". Pharmazie (en alemán). 28 (4): 238–9. PMID  4716605.
  2. ^ Stefánsson A, Gunnarsson I, Giroud N (2007). "Nuevos métodos para la determinación directa de carbono inorgánico, orgánico y total disuelto en aguas naturales mediante cromatografía iónica sin reactivos y espectrometría de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente". Anal. Chim. Acta . 582 (1): 69–74. doi :10.1016/j.aca.2006.09.001. PMID  17386476.
  3. ^ Mermet, JM (2005). "¿Es todavía posible, necesario y beneficioso realizar investigaciones en espectrometría de emisión atómica ICP?". J. Anal. At. Spectrom . 20 : 11–16. doi :10.1039/b416511j.|url=http://www.rsc.org/publishing/journals/JA/article.asp?doi=b416511j%7Cformat=%7Caccessdate=2007-08-31

Bibliografía

Enlaces externos