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1,2,4,5-tetrabromobenceno

El 1,2,4,5-tetrabromobenceno es un bromuro de arilo y un bromobenceno cuatro sustituido con la fórmula C 6 H 2 Br 4 . Es uno de los tres isómeros del tetrabromobenceno. El compuesto es un sólido blanco. El 1,2,4,5-tetrabromobenceno es un metabolito importante del retardante de llama hexabromobenceno . [1]

Preparación

La síntesis de 1,2,4,5-tetrabromobenceno ya se informó en 1865 a partir de benceno y exceso de bromo en un tubo sellado a 150 °C. [2] Sin embargo, el punto de fusión claramente reducido de aproximadamente 160 °C indica impurezas en el producto final. En su disertación de 1885, Adolf Scheufelen publicó la síntesis de una muestra más pura utilizando cloruro de hierro (III) FeCl 3 como catalizador , aislada en forma de "bonitas agujas" ("schönen Nadeln"). [3]

Síntesis de 1,2,4,5-tetrabrombenzol
Síntesis de 1,2,4,5-tetrabrombenzol

La síntesis también se puede llevar a cabo en solución en cloroformo o tetraclorometano y produce 1,2,4,5-tetrabromobenceno con un rendimiento del 89%. [4] Esta reacción también se puede llevar a cabo en un experimento de laboratorio con exceso de bromo y clavos de hierro (como material de partida para el bromuro de hierro (III) FeBr 3 ). [5] La etapa intermedia es 1,4-dibromobenceno , que reacciona aún más con el exceso de bromo para dar 1,2,4,5-tetrabromobenceno.

Reacciones

Bloque de construcción para cristales líquidos y tintes fluorescentes.

Debido a su estructura simétrica y reactividad, el 1,2,4,5-tetrabromobenceno es un precursor de cristales líquidos nemáticos [6] con mesógenos cruzados y de cristales líquidos columnares (discóticos) [7] [8] con una extensa planar, " núcleo de tetrabenzoantraceno en forma de tablero.

Síntesis de LC discótica a partir de 1,2,4,5-tetrabromobenceno.

En una reacción en un solo recipiente, el 1,2,4,5-tetrabromobenceno reacciona con 4-hidroxibenzaldehído , el agente alquilante 1-bromopentano, el reactivo de Wittig yoduro de metiltrifenilfosfonio, la base carbonato de potasio , el catalizador de transferencia de fase bromuro de tetrabutilamonio , el reactivo de Heck. acetato de paladio (II) y el cocatalizador de Heck 1,3-bis(difenilfosfino)propano (dppp) en dimetilacetamida obteniendo directamente un tetraalcoxilestilbeno simétrico como isómero E con un rendimiento del 17%. [9]

Síntesis de un tetraalcoxistilbeno simétrico
Síntesis de un tetraalcoxistilbeno simétrico

Debido a su pronunciada conjugación π, estos compuestos podrían aplicarse potencialmente como abrillantadores ópticos , materiales OLED o cristales líquidos.

Los N -alquil-tetraaminobencenos están disponibles a partir de 1,2,4,5-tetrabromobenceno con altos rendimientos, que pueden ciclarse con ortoformiato de trietilo y ácidos para formar sales de benzobis(imidazolio) (sales BBI) y oxidarse con oxígeno para formar 1,4- Diiminas de benzoquinona. [10]

Síntesis de BBI-Salzen und Benzochinondiiminen
Síntesis de BBI-Salzen und Benzochinondiiminen

Las sales de BBI son colorantes fluorescentes versátiles con longitudes de onda de emisión λ em entre 329 y 561 nm, solvatocromismo pronunciado y fuerte desplazamiento de Stokes dependiente de disolvente , que pueden usarse como etiqueta proteica para el marcaje fluorescente de proteínas. [11]

Material de partida para arinos.

A partir de 1,2,4,5-tetrabromobenceno, se puede preparar in situ una 1,4-monoarina con un equivalente de n -butillitio mediante extracción de bromo, que reacciona inmediatamente con furano para formar 6,7-dibromo-1,4. -epoxi-1,4-dihidronaftaleno (6,7-dibromonaftaleno-1,4-endóxido) con un rendimiento del 70 %. [12]

Bildung eines 1,4-Monoarins and 1,2,4,5-Tetrabrombenzol
Bildung eines 1,4-Monoarins and 1,2,4,5-Tetrabrombenzol

Cuando se utilizan 2,5-dialquilfuranos (por ejemplo, 2,5-(di-n-octil)furano), se forma el monoendóxido dibromado con un rendimiento del 64%, a partir del cual se forma dibromo-5,8-di-n-octilnaftaleno con polvo de zinc/ tetracloruro de titanio con un rendimiento del 88%. [13]

Síntesis de dibromdioctilnaftalina y 1,2,4,5-tetrabrombenzol
Síntesis de dibromdioctilnaftalina y 1,2,4,5-tetrabrombenzol

Tras el tratamiento con tetracloruro de titanio y polvo de zinc, el endóxido se desoxigena produciendo 2,3-dibromnaftaleno. [14]

El endóxido reacciona con 3-sulfoleno en una reacción de Diels-Alder tras la eliminación del dióxido de azufre . El aducto tricíclico resultante se convierte en 2,3-dibromoantraceno con buen rendimiento. [15]

Si se permite que el óxido de dibromeno reaccione más con furano, en presencia de n -butillitio [12] o amida potásica [16] o mediante un intermedio 1,4-ario, el aducto 1,4 tricíclico 1,4:5,8- Se forma diepoxi-1,4,5,8-tetrahidroantraceno [17] con un rendimiento del 71% como una mezcla sin-anti . Sin embargo, con la amida de sodio en etilenglicol dimetil éter (DME), el óxido de dibromeno se comporta como un equivalente de 1,3-ariono y forma con furano un aducto 1,3 tricíclico similar al fenantreno, que puede reaccionar con furano y amida de sodio para formar un derivado de trifenileno (1,3,5-tris-areno). [dieciséis]

Las cicloadiciones [2+4] con 1,2,4,5-tetrabromobenceno a veces se producen con rendimientos muy altos, como la reacción de un 1,3-difenil-isobenzofurano dihalógeno sustituido con un derivado de antraceno tetrahalogenado (98%), que se convierte sucesivamente con 1,3-difenilisobenzofurano con un rendimiento del 65% en un derivado de pentaceno y furano en un derivado de hexaceno (67%). [18]

Bildung eines Hexacen-Derivados aus 1,2,4,5-Tetrabrombenzol
Bildung eines Hexacen-Derivados aus 1,2,4,5-Tetrabrombenzol

La reticulación de polímeros modificados con bencimidazol proporciona materiales con una alta capacidad de absorción de dióxido de carbono , que podrían ser adecuados para la separación de CO 2 de mezclas de gases. [19]

Bildung eines vernetzten Polímeros de bencimidazol
Bildung eines vernetzten Polímeros de bencimidazol

Es el material de partida de las mono y bisarinas. [12]

Seguridad

El 1,2,4,5-tetrabromobenceno es un producto de degradación tóxico para el hígado del retardante de llama hexabromobenceno y ya en 1987 se detectó en Japón en muestras de leche materna. [20]

Referencias

  1. ^ E. Bruchajzer; B. Frydrych; JA Szymanska (2004), "Efecto de la administración repetida de hexabromobenceno y 1,2,4,5-tetrabromobenceno sobre los niveles de citocromos seleccionados en hígado de rata", Int. J. Ocupar. Medicina. Reinar. Salud , vol. 17, núm. 3, págs. 347–353, doi :10.1016/S0040-4020(01)87581-5, PMID  15683155
  2. ^ A. Riche, P. Bérard (1865), "Ueber die bromhaltigen Derivate des Benzols und seiner Homologen", Liebigs Ann. Química. (en alemán), vol. 133, núm. 1, págs. 51–54, doi :10.1002/jlac.18651330106
  3. ^ A. Scheufelen (1885), "Ueber Eisenverbindungen als Bromüberträger", Liebigs Ann. Química. (en alemán), vol. 231, núm. 2, págs. 152-195, doi :10.1002/jlac.18852310204
  4. ^ Estados Unidos 0 
  5. ^ B. Cox; el Director General Kübler; CA Wilson (1977), "Experimentos con reacciones de sustitución aromática electrofílica", J. Chem. Educativo. , vol. 54, núm. 6, pág. 379, doi :10.1021/ed054p379
  6. ^ H.-H. Chen; et al. (2012), "Nemáticos enantiotrópicos de 1,2,4,5-tetrakis (4'-alquil-4-etinilbifenil) bencenos cruzados y sus estudios de biaxialidad", Chem. EUR. J. , vol. 18, núm. 31, págs. 9543–9551, doi :10.1002/chem.201103453, PMID  22745006
  7. ^ S. Kumar (2011), Química de los cristales líquidos discóticos: de monómeros a polímeros , Boca Raton, FL, EE.UU.: CRC Press, p. 200, ISBN 978-1-4398-1145-0
  8. ^ MC Artal; KJ Toyne; JW Adiós; J. Barberá; DJ Photinos (2011), "Síntesis y propiedades mesogénicas de nuevos cristales líquidos tipo tablero", J. Mater. Química. , vol. 11, núm. 11, págs. 2801–2807, doi :10.1039/B105351P
  9. ^ KN Patel; BV Kamath; AV Bedekar (2013), "Síntesis de alquiloxi estilbenos mediante secuencia de reacción de O-alquilación-Wittig y O-alquilación-Wittig-Heck en un solo recipiente", Tetrahedron Lett. , vol. 54, núm. 1, págs. 80–84, doi :10.1016/j.tetlet.2012.10.102
  10. ^ DM Khramov; AJ Boydston; CW Bielawski (2006), "Síntesis altamente eficiente y caracterización del estado sólido de 1,2,4,5-tetrakis(alquil- y arilamino)bencenos y ciclación a sus respectivas sales de benzobis(imidazolio)", Org. Letón. , vol. 8, núm. 9, págs. 1831–1834, doi :10.1021/ol060349c, PMID  16623562
  11. ^ AJ Boydston (2008), "Sales de benzobis (imidazolio) fluorescentes modulares: síntesis, análisis fotofísicos y aplicaciones", J. Am. Química. Soc. , vol. 130, núm. 10, págs. 3143–3156, doi :10.1021/ja7102247, PMID  18271588
  12. ^ abc K. Shahlai; Entonces Acquaah; H. Hart (1998). "USO DE 1,2,4,5-Tetrabromobenceno como equivalente de 1,4-Benzadiino: Anti- y Syn-1,4,5,8-Tetrahidroantraceno 1,4:5,8-Diepóxido". Síntesis orgánicas . 75 : 201. doi : 10.15227/orgsyn.075.0201.
  13. ^ Z. Chen; P. Müller; TM Swager (2006), "Síntesis de derivados solubles de tetraceno apilables en π", Org. Letón. , vol. 8, núm. 2, págs. 273–276, doi :10.1021/ol0526468, PMID  16408893
  14. ^ H. Hart; C.-Y. Lai; GC Nwokogu; S. Shamouilian (1987), "Tetrahalobencenos como equivalentes de diario en la síntesis de arenos policíclicos", Tetrahedron , vol. 43, núm. 22, págs. 5203–5224, doi :10.1016/S0040-4020(01)87696-1
  15. ^ C.-T. Lino; T.-C. Chou (1988), "Síntesis de 2,3-dibromoantraceno", Síntesis , vol. 1988, núm. 8, págs. 628–630, doi :10.1055/s-1988-27659, S2CID  93109532
  16. ^ ab F. Raymo; FH Kohnke; F. Cardullo (1992), "La generación regioselectiva de arinos a partir de polihalogenobencenos. Una síntesis mejorada de syn - y anti -1,4,5,8,9,12-hexahidro-1,4:5,8:9,12 -triepoxitrifenileno", Tetrahedron (en alemán), vol. 48, núm. 33, págs. 6827–6838, doi :10.1016/S0040-4020(01)89874-4
  17. ^ H. Hart; N. Raju; MA Meador; DL Ward (1983), "Síntesis de heptiptycenos con anillos arenos cara a cara mediante un equivalente 2,3:6,7-antradiino", J. Org. Química. , vol. 48, núm. 23, págs. 4357–4360, doi :10.1021/jo00171a039
  18. ^ S. Eda, T. Hamura (2015), "Intercambio selectivo de halógeno-litio de 1,2-dihaloarenos para cicloadiciones sucesivas [2+4] de arinos e isobenzofuranos", Molecules , vol. 20, núm. 10, págs. 19449–19462, doi : 10.3390/moléculas201019449 , PMC 6331892 , PMID  26512641 
  19. ^ S. Altarawneh; S. Behera; P. Jena; HM El-Kaderi (2014), "Nuevos conocimientos sobre las interacciones del dióxido de carbono con polímeros unidos a bencimidazol", Chem. Comunitario. , vol. 50, núm. 27, págs. 3571–3574, doi :10.1039/C3CC45901B, PMID  24567950
  20. ^ T. Miyazaki; T. Yamagishi; M. Matsumoto (1987), "Determinación y niveles residuales de 1,2,4,5-tetrabromobenceno y Mirex en muestras de leche humana", Food Hygiene and Safety Science , vol. 28, núm. 2, págs. 125-129, doi : 10.3358/shokueishi.28.125