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Dispersión inelástica resonante de rayos X

Dibujo del experimento RIXS. Un fotón con energía y momento choca con la muestra y otro fotón con energía y momento sale de ella. También se destacan las leyes de conservación de la energía y el momento, siendo ħω y q respectivamente la energía y el momento transferidos a la muestra.

La dispersión inelástica resonante de rayos X ( RIXS ) es una técnica avanzada de espectroscopia de rayos X. [1] [2]

En las últimas dos décadas, RIXS ha sido ampliamente utilizado para estudiar las propiedades electrónicas, magnéticas y estructurales de materiales y moléculas cuánticas. Se trata de un espectroscopio de rayos X resonante con resolución de pérdida de energía y momento fotón-entrada-fotón-salida, capaz de medir la energía y el momento transferidos a excitaciones específicas propias de la muestra en estudio. [1] [2]

El uso de rayos X garantiza una sensibilidad masiva, a diferencia de las espectroscopias electrónicas , y el ajuste de los rayos X entrantes a un borde de absorción específico permite la especificidad del elemento y la sustancia química. [1] [2] [3]

Debido a la ineficiencia intrínseca del proceso RIXS, las fuentes de rayos X extremadamente brillantes son cruciales. Además de eso, la posibilidad de ajustar la energía de los rayos X entrantes es obligatoria para que coincida con una resonancia elegida. Estas dos condiciones estrictas hacen que el RIXS se realice necesariamente en sincrotrones o, actualmente, en láseres de electrones libres de rayos X (XFEL) y establecen la llegada de los sincrotrones de tercera generación (1994, ESRF [4] ) como un punto de inflexión para el éxito de la técnica. [1] [2]

Al explotar diferentes configuraciones experimentales, RIXS se puede realizar utilizando rayos X tanto blandos como duros, abarcando una amplia gama de bordes de absorción y, por lo tanto, muestras para estudiar. [1]

Proceso RIXS

El RIXS es ​​un proceso de dos pasos. Primero, un electrón se excita resonantemente desde un nivel central, definido por el borde de absorción, hasta un estado vacío, dejando un agujero central. El estado intermedio con el agujero central tiene una vida útil de unos pocos femtosegundos, luego el sistema se desintegra radiativamente hasta el estado final con el llenado del agujero central y la emisión de otro fotón. Dado que la probabilidad de una relajación radiactiva del agujero central es baja, la sección eficaz del RIXS es ​​muy pequeña y se necesita una fuente de rayos X de alto brillo. Al ser un proceso de segundo orden, la sección eficaz del RIXS se describe mediante la fórmula de Kramers-Heisenberg . [1] [5]

La geometría de dispersión (ángulos de incidencia y dispersión) determina la transferencia de momento . Para explorar el espacio se puede modificar el ángulo del espectrómetro con respecto al haz entrante, así como el ángulo de incidencia con respecto a la muestra. [1] [5]

El proceso RIXS puede clasificarse como directo o indirecto. Esta distinción es útil porque las secciones transversales de cada uno son bastante diferentes. Cuando se permite la dispersión directa, será el canal de dispersión dominante, y los procesos indirectos contribuirán solo en un orden superior. En cambio, para la gran clase de experimentos para los que está prohibida la dispersión directa, RIXS se basa exclusivamente en canales de dispersión indirecta. [1] [5]

RIXS directo

Proceso RIXS directo. Los rayos X entrantes excitan un electrón de un nivel central profundo hacia la valencia vacía. El estado central vacío se llena posteriormente con un electrón de los estados ocupados bajo la emisión de un rayo X. Este proceso RIXS crea una excitación de valencia con momento y energía . [1]

En la espectroscopia de emisión de rayos X resonante (RIXS) directa, el fotón entrante promueve un electrón central a un estado de banda de valencia vacía. Posteriormente, un electrón de un estado diferente se desintegra y aniquila el agujero central. El agujero en el estado final puede estar en un nivel central con una energía de enlace menor que en el estado intermedio o en la capa de valencia llena. Algunos autores se refieren a esta técnica como espectroscopia de emisión de rayos X resonante (RXES). La distinción entre RIXS, Raman de rayos X resonante y RXES en la literatura no es estricta. [2]

El resultado neto es un estado final con una excitación electrón-hueco, ya que se creó un electrón en un estado de banda de valencia vacía y un hueco en una capa llena. Si el hueco está en la capa de valencia llena, la excitación electrón-hueco puede propagarse a través del material, llevándose consigo momento y energía. La conservación del momento y la energía exigen que estos sean iguales a la pérdida de momento y energía del fotón dispersado. [1]

Para que se produzca una RIXS directa, deben ser posibles ambas transiciones fotoeléctricas (la inicial desde el estado de valencia hasta el estado de núcleo y la siguiente para llenar el hueco del núcleo). Estas transiciones pueden ser, por ejemplo, una transición dipolar inicial de 1s → 2p seguida de la desintegración de otro electrón en la banda 2p desde 2p → 1s. Esto sucede en el borde K del oxígeno, el carbono y el silicio. Una secuencia muy eficiente que se utiliza a menudo en los metales de transición 3d es una excitación 1s → 3d seguida de una desintegración 2p → 1s. [6]

RIXS indirecto

Proceso RIXS indirecto. Un electrón se excita desde un nivel central profundo hasta la capa de valencia. Las excitaciones se crean a través de la interacción de Coulomb entre el agujero central (y en algunos casos el electrón excitado) y los electrones de valencia. [1]

El RIXS indirecto es un poco más complicado. En este caso, el fotón entrante promueve un electrón central a un estado itinerante muy por encima del potencial químico electrónico. Posteriormente, el electrón en este mismo estado se desintegra de nuevo, llenando el hueco central. La dispersión de los rayos X se produce a través del potencial de hueco central que está presente en el estado intermedio. Sacude el sistema electrónico, creando excitaciones ante las cuales el fotón de rayos X pierde energía y momento. [7] [8] [9] El número de electrones en el subsistema de valencia es constante durante todo el proceso. [5] [10] [11]

Detalles experimentales

En general, el ancho de línea natural de una característica espectral está determinado por la duración de los estados inicial y final. De hecho, en el caso de la espectroscopia de absorción de rayos X y la espectroscopia de emisión de rayos X no resonante, la resolución energética suele estar limitada por la duración relativamente corta del núcleo-agujero del estado final. Como en RIXS no hay un núcleo-agujero de alta energía en el estado final, esto conduce a espectros intrínsecamente nítidos con resolución de energía y momento determinada por la instrumentación. [3] [2] [1] [12]

Una convolución del paso de banda de rayos X incidente, definido por el monocromador de línea de haz , y el paso de banda del espectrómetro RIXS para el análisis de la energía de los fotones dispersos proporciona la resolución energética total (combinada). Dado que RIXS explota fotones de alta energía en el rango de rayos X, se necesita un poder de resolución combinado muy grande (10 3 -10 5 dependiendo del objetivo del experimento) para detallar las diferentes características espectrales. Por lo tanto, en las últimas dos décadas se han realizado esfuerzos para mejorar el rendimiento de los espectrómetros RIXS, ganando órdenes de magnitud en términos de poder de resolución. [13] Las líneas de haz RIXS de rayos X suaves de última generación en uso en el ESRF, en el DLS y en el NSLS II , han alcanzado aproximadamente 40000 de poder de resolución combinado, lo que lleva a una resolución energética récord de 25 meV en el borde Cu L 3. [14] [15] [16]

En el caso de los rayos X duros, el diseño óptico es diferente y requiere el uso de analizadores de cristal de reflexión Bragg. Por lo tanto, el poder de resolución está determinado principalmente por los analizadores de cristal en uso. [17] [18]

Espectrómetros de rayos X blandos

Esquema de un espectrómetro RIXS de rejilla esférica con espaciado de líneas variadas (VLS). [13]
El espectrómetro de rayos X blandos RIXS ESRF ID32.
El espectrómetro Diamond Light Source I21 RIXS

Los espectrómetros RIXS de rayos X blandos de última generación se basan en rejillas de difracción de incidencia rasante , para dispersar los rayos X dispersados ​​desde la muestra, y en detectores sensibles a la posición, en su mayoría CCD . La imagen bidimensional muestra una dirección dispersiva vertical y una no dispersiva. Integrando a lo largo de la dirección no dispersiva se puede obtener un espectro. [13] [14] [15] [16] [19]

Imagen 2D de RIXS en un CCD y el espectro correspondiente en pérdida de energía. La flecha roja indica la dirección dispersiva.

Todo el recorrido óptico desde la fuente hasta el CCD debe mantenerse en UHV para minimizar la absorción de rayos X por el aire. [20] El número de elementos ópticos suele minimizarse, lo que es importante por varias razones. De hecho, la baja reflectividad de los elementos ópticos para rayos X reduce el rendimiento. Además de eso, una contribución no despreciable al poder de resolución combinado se debe a las imperfecciones en la superficie de los espejos y las rejillas (error de pendiente). Finalmente, cuanto menor sea el número de elementos ópticos que se deben alinear, mejor en términos de tiempo de configuración. [13] [14] [15] [16] [19]

Los rayos X monocromatizados inciden sobre la muestra con una geometría definida y son dispersados ​​y recogidos por el espectrómetro. Los espejos colectores suelen colocarse después de la muestra, la distancia (1 cm a 1 m) depende del diseño óptico. Esto es útil para aumentar el ángulo de aceptación del espectrómetro y, por lo tanto, la eficiencia. [13] [14] [15] [16]

Después de la óptica colectora, los rayos X se dispersan mediante la rejilla de espaciado de línea variable (VLS), que puede ser plana o esférica. En el primer caso, se añade un espejo de enfoque vertical a la trayectoria óptica para enfocar los rayos X en el detector; en el segundo, la propia rejilla también enfoca los rayos X dispersos en el detector CCD. Dependiendo del borde de absorción elegido para el experimento, las posiciones respectivas entre la rejilla y el detector, y el ángulo de incidencia de la rejilla se pueden ajustar para optimizar el espectrómetro en una ventana de energía grande, sin cambiar ningún elemento óptico. [13] [14] [15] [16]

Dado que el análisis espectral de los rayos X dispersos se realiza a través de una red dispersiva, los espectrómetros más largos ofrecen un mayor poder de resolución. Los espectrómetros de última generación tienen más de diez metros de largo, más de cinco veces las dimensiones de los pioneros. Dos ejemplos del ESRF y el DLS se muestran en las figuras. [14] [15] [16]

Espectómetros de rayos X duros

Geometría del círculo de Rowland para experimentos RIXS de rayos X duros. [21]
El espectrómetro de rayos X duros RIXS de la línea de luz ID20 del ESRF.

El diseño óptico de los espectrómetros RIXS de rayos X duros es diferente. Los espectrómetros se basan en analizadores de cristal esférico (normalmente más de uno para aumentar el ángulo sólido del espectrómetro) que explotan las reflexiones de Bragg y en un detector sensible a la posición, normalmente en la denominada geometría Rowland. Esto significa que la fuente (punto de rayos X sobre la muestra), los analizadores y el detector deben situarse en el círculo de Rowland. Al escanear las posiciones de los analizadores y del detector (la fuente es fija por comodidad) se cambia la condición de Bragg y, por tanto, se puede analizar la energía de los rayos X dispersos. Al aumentar el radio del círculo de Rowland, se puede aumentar la resolución energética, perdiendo en términos de eficiencia. Sin embargo, a diferencia de los espectrómetros de rayos X suaves, el poder de resolución del espectrómetro está limitado por los analizadores de cristal. Por tanto, no es rentable aumentar demasiado las dimensiones del espectrómetro. [18] [22] [23]

Dependiendo del borde de absorción elegido (y, por lo tanto, de la energía de incidencia), se utilizan diferentes analizadores de cristal tanto en el lado del monocromador como en el lado del espectrómetro. Gracias a la alta profundidad de penetración de los rayos X duros, no hay necesidad de UHV. Por lo tanto, el intercambio de elementos ópticos, como los analizadores de cristal, es menos disruptivo que para los rayos X blandos. [17] [18] [22] [23]

Uno de los principales desafíos técnicos en estos experimentos RIXS es ​​seleccionar el monocromador y el analizador de energía que produzcan, a la energía deseada, la resolución deseada. Se han tabulado algunas de las reflexiones factibles del monocromador de cristal y del analizador de energía. [24] [25]

Propiedades de RIXS

En comparación con otras técnicas de dispersión inelástica como INS , IXS , EELS o dispersión Raman que presentan deficiencias, RIXS tiene una serie de características únicas: cubre un gran espacio de fase de dispersión gracias a los fotones de alta energía, depende de la polarización, es específico del elemento, sensible al volumen y requiere solo pequeños volúmenes de muestra que permiten estudios en películas delgadas, así como soluciones diluidas. RIXS es ​​una técnica resonante porque la energía del fotón incidente se elige de tal manera que coincida con, y por lo tanto resuene con, uno de los bordes de absorción de rayos X atómicos del sistema. La resonancia mejora en gran medida la contribución de valencia a la sección transversal de dispersión inelástica, a veces en muchos órdenes de magnitud. [3] [2] [1] [26]

Comparando la energía de un neutrón, electrón o fotón con una longitud de onda del orden de la escala de longitud relevante en un sólido (tal como se da por la ecuación de De Broglie considerando que el espaciamiento reticular interatómico es del orden de Ångströms ), se deriva de la relación relativista energía-momento que un fotón de rayos X tiene más energía que un neutrón o electrón. El espacio de fase de dispersión (el rango de energías y momentos que se pueden transferir en un evento de dispersión) de rayos X es, por lo tanto, incomparable. En particular, los rayos X de alta energía tienen un momento que es comparable al espaciamiento reticular inverso de los sistemas típicos de materia condensada, de modo que, a diferencia de los experimentos de dispersión Raman con luz visible o infrarroja, RIXS puede investigar la dispersión completa de excitaciones de baja energía en sólidos. [1] [2] [3]

RIXS puede utilizar la polarización del fotón: la naturaleza de las excitaciones creadas en el material se puede desenredar mediante un análisis de polarización de los fotones incidentes y dispersos, lo que permite, mediante el uso de varias reglas de selección, caracterizar la simetría y la naturaleza de las excitaciones. [1] [2] [3]

RIXS es ​​específico de cada elemento : la sensibilidad química surge al ajustarse a los bordes de absorción de los diferentes tipos de elementos en un material. RIXS puede incluso diferenciar entre el mismo elemento químico en sitios con diferentes valencias o en posiciones cristalográficas no equivalentes, siempre que los bordes de absorción de rayos X en estos casos sean distinguibles. Además, el tipo de información sobre las excitaciones electrónicas de un sistema que se está investigando se puede variar al ajustarse a diferentes bordes de rayos X (por ejemplo, K, L o M) del mismo elemento químico, donde el fotón excita a los electrones centrales en diferentes orbitales de valencia. [1] [2] [3]

RIXS es ​​sensible al volumen : la profundidad de penetración de los fotones de rayos X resonantes depende del material y de la geometría de dispersión, pero normalmente es del orden de unos pocos micrómetros en el régimen de rayos X duros (por ejemplo, en los bordes K de los metales de transición ) y del orden de 0,1 micrómetros en el régimen de rayos X blandos (por ejemplo, en los bordes L de los metales de transición ). [1] [2] [3]

RIXS necesita solo pequeños volúmenes de muestra : la interacción fotón-materia es relativamente fuerte, en comparación con, por ejemplo, la fuerza de la interacción neutrón-materia. Esto hace que RIXS sea factible en muestras de volumen muy pequeño, películas delgadas, superficies y nanoobjetos, además de muestras de monocristales, polvos o soluciones diluidas. [1] [2] [3]

Características espectrales de RIXS

Excitaciones elementales que pueden medirse mediante RIXS. Las escalas de energía indicadas son las relevantes para los óxidos de metales de transición. [1]

En principio, RIXS puede investigar una clase muy amplia de excitaciones intrínsecas del sistema en estudio, siempre que las excitaciones sean neutrales en términos de carga. Esta restricción surge del hecho de que en RIXS los fotones dispersos no agregan ni eliminan carga de la muestra. [1]

Partiendo de la parte del espectro con baja pérdida de energía, RIXS tiene una respuesta puramente elástica , que alberga tanto una señal elástica difusa, como cualquier tipo de orden propio del sistema, como ondas de densidad de carga . [1] [27] [28] [29] [30]

En la ventana de baja energía, la señal está dominada por fonones y modos vibracionales que están presentes en un espectro RIXS a través del acoplamiento electrón-fonón. Solo una parte de los modos fonónicos que caracterizan la muestra son visibles a través de RIXS. [1] [31] [32] [33]

El continuo electrón-hueco y los excitones en metales de banda, sistemas dopados y semiconductores son visibles a través de RIXS, gracias a la mejora de las excitaciones de carga de valencia garantizada por el carácter de resonancia de la técnica. [1] [34]

En el canal de carga, también se pueden medir plasmones y su dispersión mediante RIXS, [1] [35] [36] [37] así como excitaciones de campos orbitales y cristalinos [38] [39] y excitaciones de transferencia de carga . [1]

Las excitaciones de espín también son simétricamente permitidas en RIXS. En particular, RIXS en los bordes L y M, gracias al carácter resonante, también se puede acceder a las excitaciones de giro de espín ( magnones ) con RIXS, explotando el acoplamiento de espín-órbita del nivel central involucrado en el proceso RIXS. Esto hace que RIXS sea la técnica primordial para estudiar las dispersiones de magnones, gracias a la sección transversal más alta con respecto a INS. Además de magnones, RIXS puede sondear bimagnones y espinones . [1] [40] [39] [41]

Además, se ha demostrado teóricamente que RIXS puede sondear cuasipartículas de Bogoliubov en superconductores de alta temperatura [42] y arrojar luz sobre la naturaleza y la simetría del apareamiento electrón-electrón del estado superconductor. [43]

Sonda de bombeo RIXS con láseres de electrones libres de rayos X (XFEL)

Dibujo del método de espectroscopia de bombeo-sonda. La muestra se prepara primero en estado excitado mediante un pulso láser y luego se examina mediante un pulso de rayos X.

Con la llegada de los XFEL, fuentes que pueden proporcionar pulsos de rayos X extremadamente brillantes (más de cinco órdenes de magnitud más grandes que las fuentes de sincrotrón) y extremadamente cortos, hoy en día están disponibles las espectroscopias de rayos X realizadas en un sistema de bombeo y sonda . [44] [45]

El poder de las espectroscopias de bombeo-sonda reside en la posibilidad de estudiar cómo evoluciona un sistema después de un estímulo externo. El ejemplo más sencillo es el estudio de procesos biológicos fotoactivados, como la fotosíntesis: la muestra se ilumina con un láser óptico ajustado a la longitud de onda adecuada y luego se observa su evolución tomando instantáneas en función del tiempo. [44] [45]

El desarrollo de espectrómetros RIXS de alta resolución en XFEL está abriendo un nuevo campo, explotando el poder de RIXS para estudiar los estados transitorios fotoinducidos en materiales cuánticos y los procesos fotoactivados en moléculas. [46] [47] [48] [49] [50]

Aplicaciones

Véase también

Referencias

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